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技術文章

瀝青基礎知識

時間:2021-11-15 瀏覽次數:3494

?一、石油瀝青的技術性質 1、粘滯性:瀝青是一種典型的感溫性材料,不同溫度下表示出不同的粘滯性。 ⑴針入度:是在規定的溫度(25℃)條件下,以規定質量(100g)的標準針經過規定時間(5s)貫入瀝青試樣的深度,以0.1計。計作P25℃,100g,5s 針入度值愈大,表示瀝青愈軟,是測定瀝青稠度的一種指標,稠度高的瀝青,其粘度也就愈高。還用于瀝青標號的劃分。 ⑵軟化點:測定采用環球法,在規定的加熱升溫速度(5℃/min)和環境下加熱,瀝青下垂至規定距離,此時的溫度就是軟化點。 2瀝青延性:是指當其受到外力的拉伸作用時,所能承受的塑性變形的總能力,是表示瀝青內部凝聚力----內聚力的一種量度。溫度為15℃,拉伸速度一般為5/ min。 3、瀝青感溫性:在不同溫度下,瀝青粘度隨溫度的改變而產生一定的改變,呈現出明顯的狀態變化,這種隨溫度的改變產生粘度變化的特點,稱為瀝青的感溫性。用針入度指數來表示。 針入度指數愈大,表明瀝青對溫度的敏感性愈??;反之,則愈大。 一般宜選用PI為-1----+1的瀝青作為路用瀝青。 4、粘附性:粗的集料采用沸煮法,細的集料采用水浸法。 對附著性等級的評定:優-----差對應于Ⅴ--Ⅳ--Ⅲ--Ⅱ--Ⅰ 改善粘附性的三個方法: ①用石灰水裹覆集料;②用水灰(或水泥)替代一部分礦粉;---不超過總量的2%(優先選擇方法)③用抗剝落劑。

二、瀝青適用的氣候分區 Ⅰ級區劃:1(高溫炎熱)--2—3—4(溫度涼爽) Ⅱ級區劃:1(冬季寒冷)--2—3—4(冬季溫暖) Ⅲ級區劃:1(降雨量多)--2—3—4(降雨量少) 數字越少說明考驗越高(嚴格),<2的說明需要強調,>3的要求不高。 三、瀝青混合料的技術性質和技術標準 1、分類: ⑴按級配劃分①連續級配—AC(瀝青砼);②間斷級配—SMA;③開級配—AM(瀝青碎石) ⑵按空隙率劃分①密實式瀝青混合料:用AC表示。將剩余空隙率在3%---6%范圍之間的稱為AC-Ⅰ型瀝青砼,而將剩余空隙率在4%---10%范圍之間的稱為AC-Ⅱ型瀝青砼,②連續半開級配瀝青混合料:剩余空隙率在10%范圍之間的稱為瀝青碎石,③開級配瀝青混合料:剩余空隙率大于15%,為排水式瀝青磨耗層混合料,以OGFC表示。 ⑶按礦料的最大粒徑分類: ①特粗式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為; ②粗粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為26.531.5; ③中粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為1619; ④細粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為13.216; ⑤砂粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為4.75。 四、瀝青混合料的技術指標 ⑴穩定度;⑵流值;⑶空隙率;⑷飽和度;⑸殘留穩定度;⑹車轍指標。 瀝青和瀝青混合料試驗檢測方法 第一節 瀝青材料試驗檢測方法 對于道路石油瀝青,需檢驗針人度、延度、軟化點、閃點、溶解度、含臘量、密度以及薄膜加熱試驗后的質量損失、針人度比、延度?,F將各指標的檢測方法分別敘述。

一、瀝青針入度試驗方法 針人度試驗是國際上經常用來測定粘稠(固體、半固體)瀝青稠度的一種方法,通常稠度高的瀝青,針人度值愈小,表示瀝青愈硬;相反稠度低的瀝青,針人度值愈大,表示瀝青愈軟。我國現行標準是以針人度為等級未劃分瀝青的標號。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的針人度是在規定溫度和時間內,附加一定質量的標準針垂直貫人試樣的深度。以0.1mm表示。 (2)非經注明,標準針、針連桿與附加法碼的總質量為100g±0.05g,試驗溫度 為25℃,針人度貫人時間為5s。 根據需要如采用其他試驗條件時,應在試驗結果中注明。 (3)本方法適用于測定道路石油瀝青、液體石油瀝青蒸餾或乳化瀝青蒸發后殘留物的針入度。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)針入度儀,凡能保證針和針連桿在無明顯摩擦下垂直運動:并能指示針貫人深度準確至0.1mm的儀器均可使用。針和針連桿組合件總質量為50g±0.05g,另附50g±0.05g磚碼一只,以供試驗時適合總質量1oog±0.05g的需要。儀器設有放置平底玻璃保溫皿的平臺,并有調節水平的裝置,針連桿應與平臺相垂直。儀器設有針連桿制動按鈕,使針連桿可自由下落。針連桿易于裝卸,以便檢查其質量。儀器還設有可自由轉動與調節距離的懸臂,其端部有一面小鏡或聚光燈泡,借以觀察針尖與試樣表面接觸情況。當為自動針入度儀時,基本要求與此項相同,但應附有對計時裝置的校正檢驗方法,以經常校驗。 (2)標準針由硬化回火的不銹鋼制成,洛氏硬度HRC50-60,表面粗糙度Ra0.2μm--Ra0.23μm,針及針桿總質量2.5g土0.05g,針桿上打印有號碼標志。針應設有固定用裝置盒 (筒),以免碰撞針尖,每根針必須附有計量部門的檢驗單,并定期進行檢驗。 (3)盛樣皿:金屬制,圓柱形平底;小盛樣皿的內徑55mm,深35mm(適用于針人度小于200);大盛樣皿內徑70mm,深45mm(適用于針人度200-350);對針人度大于350的試樣需使用特殊盛樣皿,其深度不小于60mm,,試樣體積不少于125mL。 (4)恒溫水?。喝萘坎簧儆?0L,控制溫度土0.1℃。水中應備有一帶孔的擱板(臺),位于水面下不小于1mm,距水浴底不少于50mm處。 (5)平底玻璃皿:容量不少于1L,深度不少于80mm。內設有一不銹鋼三腳支架,能使盛樣皿穩定。 (6)溫度什:(0-50)℃,分度0.1℃。 (7)秒表:分度0.1s。 (8 )盛樣皿蓋:平板玻璃,直徑不小

于盛樣皿開口尺寸。 (9)溶劑:三氯乙烯等 (10)其他:電爐或砂浴、石棉網、金屬鍋或瓷把坩蝸等。 3.方法與步驟 (1)準備工作 ①將試樣注入盛樣皿中,試樣高度應超過預計針人度值10mm,并蓋上盛 樣皿,以防落入灰塵。盛有試樣的盛樣皿在(15-30)℃室溫中冷卻1-1.5h(小盛樣皿)、1.5-2h(大盛樣皿)或2-2.5h特殊盛樣皿)后,移人保持規定試驗溫度土0.1℃的恒溫水浴中1-1.5(小盛樣皿)、1.5-2h(大試樣皿)或2-2.5h特殊盛樣皿)。 ②調整針人度儀使之水平。檢查針連桿和導軌,以確認元水和其他外來物,元明顯摩擦。 用三氯乙烯或其他溶劑清洗標準針,并拭干。將標準針插入針連桿,用螺絲固緊。按試驗條 件,加上附加法碼。 (2)試驗步驟 ①取出達到恒溫的盛樣皿,并移人水溫控制在試驗溫度土0.1℃(可用恒溫水浴中的水)的平底玻璃皿中的三腳支架上,試樣表面以上的水層深度不少于10mm。 ②將盛有試樣的平底玻璃皿置于針人度儀的平臺上,慢慢放下針連桿,用適當位置的反光鏡或燈光反射觀察,使針尖恰好與試樣表面接觸。拉下刻度盤的拉桿,使與針連桿頂端輕輕接觸,調節刻度盤或深度指示器的指針指示為零。 ③開動秒表,在指針正指5s的瞬間,用手緊壓按鈕,使標準針自動下落貫人試樣,經規定時間,停壓按鈕使針停止移動。 注:當采用自動針人度儀時,計時與標準針落下貫人試樣同時開始,至5s時自動停止。 ④拉下刻度盤拉桿與針連桿頂端接觸,讀取刻度盤指針或深度指示器的讀數,精確至0.5。 ⑤同一試樣平行試驗至少3次,各測試點之間及與盛樣皿邊緣的距離不應少于10mm。每次試驗后應將盛有盛樣皿的平底玻璃皿放人恒溫水浴,使平底玻璃皿中水溫保持試驗溫度。 每次試驗應換一根干凈的標準針或將標準針取下,用蘸有三氯乙烯溶劑的棉花或布揩凈,再用干棉花或布擦干。 ③測定針人度大于200的瀝青試樣時,至少用3支標準針,每次試驗后將針留在試樣中,直至3次平行試驗完成后,才能將標準針取出。 4.報告 同一試樣3次平行試驗結果的最大值和最小值之差在下列允許偏差范圍內時,計算3次試驗結果的平均值,取至整數作為針人度試驗結果,以0.1mm為單位。 針人度(0.1mm) 允許差值(0.1mm) 0-49 2 50-149 4 150-249 6 250-349 10 >350 14 5.精密度或允許差 (1)當試驗結果小于50(0.1mm)時,重復性試驗精度的允許差為2(0.1mm),再現性試驗精度的允許差為4(0.1mm)。 (2)當試驗結果等于或大于50(0.1mm)時,重復性試驗精度的允許差為平均值的4%,再現性試驗精度的允許差為平均值的8%。 6.注意事項 (1)試驗的精密度和允許差規定是非常重要的項目,本法對精度的規定盡量按國際上通行的采用重復性和再現性的表示方法。重復性試驗是指短期內,在同一試驗室由同一個試驗人員、采用同一儀器、對同一試樣、完成兩次以上的試驗操作,所得試驗結果之間的誤差應不超過規定的允許差;再現性試驗是指在兩個以上不同的試驗室,由各自的試驗人員采用各自的儀器,按相同的試驗方法對同一試樣分別完成試驗操作,所得的試驗結果之間的誤差亦不應超過規定的允許差。但一個樣品某次試驗結果的獲得是同時進行幾次試驗(如針人度同時扎三針)通常以幾次平行試驗的平均值作為試驗結果。試驗方法一般均規定幾次試驗結果的允許誤差,它并不屬于重復性試驗。這里平行試驗的允許差是檢驗這一次試驗的精確度,是對試驗方法本身的要求,其重復性和再現性試驗的允許值與作為一次試驗取2-3 個平行試驗的差值含義不同,它是多次試驗的結果,即平均值之間的允許差,故要求更為嚴格。重復性和再現性試驗只有在需要時(如仲裁試驗)才做。重復性試驗往往是對試驗人員的操作水平·、取樣代表性的檢驗,再現性則同時檢驗儀器設備的性能,通過這兩種試驗檢驗試驗結果的法定效果,如試驗結果不符合精確度要求時,試驗結果即屬無效。 (2)針人度試驗屬于條件性試驗,因此試驗時要注意其條件。針人度的條件有三項,分別為溫度、時間和針質量,這三項要求不一樣,會嚴重影響結果的正確性。試驗時要定期檢驗標準針,尤其不能使用針尖被損的標準針,在每次試驗時,均應用三氯乙烯擦試標準針。同時要嚴格控制溫度,使其滿足精度要求。 (3)影響瀝青針人度測定值的一個非常重要的步驟就是標準針與試樣表面的接觸情況。 在試驗時,一定要讓標準針剛接觸試樣表面;試驗時可將針人度儀置于光線照射處,從試樣表面觀察標準針的倒影,而后調節標準針升降,使標準針與其倒影剛好接觸即可。 (4)將瀝青試樣注人試皿時,不應留有氣泡,若有氣泡,可用明火將其消掉,以免影響結果的正確性。 7.當量軟化點及當量脆點確定方法 (1)目的和適用范圍 ①本試驗通過三個以上溫度的針人度試驗求取針人度指數PI、當量軟化點T800、當量脆點T1.2的方法。 ②本方法用以評價道路石油瀝青的溫度感應性,預估瀝青的高溫抗車轍能力及低溫抗裂性能。 ③用本方法評定橡膠或聚合物改性瀝青的改性效果時,僅適用于均勻混合的樣品。 (2)儀器設備 與瀝青針人度試驗(T0604-93)相同。 (3)試驗步驟 ①按《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(JTJ052-3)規定的瀝青針人度試驗方法準備瀝青試樣) ②在15℃、25℃、30℃溫度條件下分別測定瀝青的針人度,當瀝青較稀在30℃條件下測定瀝青的針入度有困難時, 可測定瀝青的5℃針人度。 (4)計算 瀝青的針人度指數PI按下列步驟確定: a.由三個以上溫度的針人度值的針人度與溫度的對數關系求取針入度溫度指數A。 b.確定瀝青的針入度值PI c.確定瀝青的當量軟化點T800 d.確定瀝青的當量脆點 (5)報告 應報告試驗溫度及對應的針人度,由此求得的針人度指數PI、當量軟化點T800、當量脆點T1.2,以及回歸的直線相關系數。 二、瀝青延度試驗方法 瀝青的延性是當瀝青受到外力的拉伸作用時,所能承受的塑性變形的總能,通常是用延度作為條件延性指標來表征。我國現行《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》中道路用石油瀝青技術要求(JTJ552-93中的T0671)規定,對中)輕交通量道路石油瀝青,為試驗溫度為25℃、拉伸速度為5土0.25)cm/min條件下延度;對重交通量道路石油瀝青,為試驗溫度為15℃、拉伸速度為(5土0.25)cm/min條件下延度。關于延度對路用性能關系,是眾所關注但又有爭議的課題,目前已有一些關于瀝青在15℃(或更低)溫度的延度值與瀝青路面抗開裂能力相關性的研究報告,但仍存在不同的觀點,如含蠟量增加會使瀝青延度值相對降低等。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的延度是規定形狀的試樣在規定溫度下,以一定速度受拉伸至斷開時的長度,以cm表示。 (2)試驗溫度與拉伸速率根據有關規定采用,通常采用的試驗溫度為25℃或15℃。非經注明,拉伸速度為(5土0.05)cm/min。當低溫時采用(1土0.05)cm/min拉伸速度時,應在報告中注明。 (3)本方法適用于測定道路石油瀝青、液體瀝青蒸餾殘留物和乳化瀝青蒸發殘留物等材料的延度。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)延度儀:將試件浸沒于水中,能保持規定的試驗溫度及按照規定拉伸速度拉伸試件且試驗時無明顯振動的延度儀均可使用。 (2)試模:黃銅制,由兩個端模和兩個側模組成,試模內側表面粗糙度Ra0.2μm (3)試模底板;玻璃板或磨光的銅板、不銹鋼板(表面粗糙度Ra0.2μm)。 (4)恒溫水?。喝萘坎簧儆?0L,水溫精度土0.1℃,水浴中設有帶孔擱架,擱架距底不得少于50mm。試件浸人水中深度不小于100mm。 (5)溫度計:(0-50)℃,分度0.1℃。 (6)砂浴或其他加熱爐具) (7)甘油滑石粉隔離劑(甘油與滑石粉的質量比2:1。 (8)其他:平刮刀、石棉網、酒精、食鹽等。 3.方法與步驟 (1)準備工作 ①將隔離劑拌和均勻,涂于清潔干燥的試模底板和兩個側模的內側表面,并將試模在試模底板上裝妥。 ②將瀝青試樣仔細自模的一端至另一端往返數次緩緩注入模中,最后略高出 試模、灌模時應注意勿使氣泡混人。 ③試件在室溫中冷卻34-40min,然后置于規定試驗溫度±0.1℃的恒溫水浴中;保持30min后取出,用熱刮刀刮除高出試模的瀝青,使瀝青面與試模面齊平。瀝青的刮法應自試模的中間刮向兩端,且表面應刮得平滑。將試模連同底板再浸人規定試驗溫度的水浴中1-1.5h. ④檢查延度儀延伸速度是否符合規定要求,然后移動滑板使其指針正對標尺的零點。將延度儀注水,并保溫達試驗溫度±0.5℃。 (2)試驗步驟 ①將保溫后的試件連同底板移人延度儀的水槽中,然后將盛有試樣的試模自玻璃板或不銹鋼板上取下,將試模兩端的孔分別套在滑板及槽端固定板的金屬柱上,并取下側模。水面距試件表面應不小于25mm。 ②開動延度儀,并注意觀察試樣的延伸情況。此時應注意,在試驗過程中,水溫應始終保持在試驗溫度規定范圍內,且儀器不得有振動,水面不得有晃動。當水 槽采用循環水時,應暫時中斷循環,停止水流。 在試驗中,如發現瀝青細絲浮于水面或沉人槽底時,則應在水中加入酒精或食鹽,調整水的密度至與試樣相近后,重新試驗。 ③試件拉斷時,讀取指針所指標尺上的讀數,以cm表示。在正常情況下,試件延伸時應成錐尖狀,拉斷時實際斷面接近于零。如不能得到這種結果,則應在報告中注明。 4.報告 同一試樣,每次平行試驗不少于3個,如3個測定結果均大于100cm,試驗結果記作>l00cm;特殊需要也可分別記錄實測值,如3個測定結果中,有1個以上的測定值小于100mm時,若最大值或最小值與平均值之差滿足重復性試驗精度要求,則取3個測定結果的平均值的整數作為延度試驗結果;若平均值大于100cm,記作>100cm;若最大值或最小值與平均值之差不符合重復性試驗精度要求時,試驗應重新進行。 5.精密反或允許差 當試驗結果小于100cm時,重復性試驗精度的允許差為平均值的20%;再現性 試驗精度的允許差為平均值的30%。 6.注意事項 (1)在澆濤試樣時,隔離劑配置要適當,以免試樣取不下來,對于粘結在玻璃上的試樣,應放棄。在試模底部涂隔離劑時,不易大多,以免隔離劑占用試樣部分體積,冷卻后造成試樣斷面不合格,影響試驗結果。 (2)在灌模時應使試樣高出試模,以免試樣冷卻后欠模。 (3)對于延度較大的瀝青試樣,為了便于觀察延度值,延度值窿部盡量采用白色襯砌。 (4)在刮模時,應將瀝青與試模刮為齊平,尤其是試模中部,不應有低凹現象。 三、瀝青軟化點試驗方法 瀝青材料是一種非晶質高分子材料,它由液態凝結為固態,或由固態熔化為液態、沒有敏說的固化點或液化點,通常采用條件的硬化點和滴落點來表示。瀝青材 料在硬化點至滴落點之間的溫度階段時,是一種沾滯流動狀態。在工程實用中為保證瀝青不致由于溫度升高而產流動的狀態,因此取液化點與固化點之間溫度間隔的87.2%作為軟化點。軟化點的數值隨 采用儀器不同而異,我國現行規范試驗法是采用環與球軟化點法。軟化點是瀝青達到規定條件粘度時的溫度,所以軟化點既是反映瀝青材料熱穩定性的一個指標,也是瀝青粘性的一種量度。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的軟化點是試樣在規定尺寸的金屬環內,上置規定尺寸和質量的鋼球,放于水(或甘油)中,以(5±0.5)℃/min的速度加熱,至鋼球下沉達規定距離(25.4mm)時的溫度,以℃表示。 (2)本方法適用于測定道路石油瀝青、煤瀝青、液體石油瀝青和乳化瀝青蒸發后殘留物等材料的軟化點。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)軟化點試驗儀,由下列附件組成: ①鋼球:直徑9.53mm,質量(3.5土0.05)g。 ②試樣環:黃銅或不銹鋼等制成。 ③鋼球定位環:黃銅或不銹鋼制成。 ④金屬支架:由兩個主桿和三層平行的金屬板組成。上層為一圓盤,直徑略大于燒杯直徑。中間有一圓孔,用以插放溫度計:中層板板上有兩個孔,準備放置金屬環,中間有一小孔可支持溫度計的測溫端部。一側立桿距環上面51mm處刻有水高標記。環下面距下層底板為25.4mm,而下底板距燒杯底不少于12.7mm,也不得大于19mm。三層金屬板和兩個主桿由兩螺母固定在一起。 ⑤耐熱玻璃燒杯:容量800-1000mL,直徑不少于86mm,高不少于120mm。 ③溫度計:0-80℃,分度0.5℃。 (2)環夾:由薄鋼條制成,用以夾持金屬環,以便刮平表面。 (3)裝有溫度調節器的電爐或其他加熱爐具(液化石油氣、天燃氣等)。 (4)試樣底板:金屬板(表面粗糙度應達Ra0.8um)或玻璃板。 (5)恒溫水槽) (6)平刮刀。 (7)甘油滑石粉隔離劑(甘油與滑石粉的比例為質量比2:1)。 (8)新煮沸過的蒸餾水。 (9)其他:石棉網。 3.方法與步驟 (1)準備工作 將試樣環置于涂有甘油滑石粉隔離劑的試樣底板上,將準備好的瀝青試樣徐徐注入試樣環內至略高出環面為止。 如估計試樣軟化點高于120℃,則試樣環和試樣底板(不用玻璃板)均應預熱至80-100℃。 試樣在室溫冷卻30min后,用環夾夾著試樣杯,并用熱刮刀刮除環面上的試樣,務使與環面齊平。 (2)試驗步驟 ①試樣軟化點在80℃以下者: a.將裝有試樣的試樣環連同試樣底板置于裝有(5土0.5)℃的保溫槽冷水中至少15min; 同時將金屬支架、鋼球、鋼球定位環等亦置于相同水槽中。 b.燒杯內注入新煮沸并冷卻至5℃的蒸餾水,水面略低于立桿上的深度標記。 c.從保溫槽水中取出盛有試樣的試樣環放置在支架中層板的圓孔中,套上定位環;然后將整個環架放人燒杯中,調整水面至深度標記,并保持水溫為(5土0.5)℃。、注意,環架上任何部分不得附有氣泡。將0-80℃的溫度計由上層板中心孔垂直插入,使端部測溫頭底部與試樣環下面齊平。 d.將盛有水和環架的燒杯移至放有石棉網的加熱爐具上,然后將鋼球放在定位環中間的試樣中央,立即加熱,使杯中水溫在3min內調節至維持每分鐘上升(5土0.5)℃。注意,在加熱過程中,如溫度上升速度超出此范圍時,則試驗應重做。 e.試樣受熱軟化逐漸下墜,至與下層底板表面接觸時,立即讀取溫度,至0.5℃。 ②試樣軟化點在80℃以上者: a.將裝有試樣的試樣環連同試樣底板置于裝有(32土1)℃甘油的保溫槽中至少15min;同時將金屬支架、鋼球、鋼球定位環等亦置于甘油中。 b.在燒杯內注入預先加熱至32℃的甘油,其液面略低于立桿上的深度標記。 c.從保溫槽中取出裝有試樣的試樣環按上述(1)的方法進行測定,讀取溫度 至1℃。 4.報告 同一試樣平行試驗兩次,當兩次測定值的差值符合重復性試驗精度要求時,取其平均值作為軟化點試驗結果,準確至0.5℃。 5.精密度或允許差 (1)當試樣軟化點小于80℃時,重復性試驗精度的允許差為1℃,再現性試驗精度的允許差為4℃。 (2)當試樣軟化點等于或大于80℃時,重復性試驗精度的允許差為2℃,再現性試驗精度的允許差為8℃。 四、瀝青材料的熱致者化試驗方法 瀝青在路面施工時,需要在空氣介質中進行加熱,熱能加速瀝青分子的運動,除了引起瀝青的蒸發外,并能促進瀝青化學反應的加速,最終導致瀝青技術性能降低。尤其是在施工加熱時,由于有空氣中的氧參與共同作用,可使瀝青性質產生嚴重的劣化。路面建成后,瀝青長期裸露在現代工業環境中,仍經受日照、降水、氣溫變化作用,使瀝青路面進一步惡化。目前,采用現代技術修筑的高等級瀝青路面要求具有很大的耐用周期,因此對瀝青材料的耐久性,亦提出了更高的要求。 由于路面施工加熱導致瀝青性能變化的評價,我國現行《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(611-93)規定,對中、輕交通量道路用石油瀝青,應進行蒸發損失試驗,對重交通量道路用石油瀝青應進行薄膜加熱試驗。 (一)瀝青蒸發損失試驗 1.目的和適用范圍 (1)瀝青蒸發損失是試樣在規定條件下,加熱并保持一定時間后質量的損失,以百分率表示。非經注明,瀝青試樣為50g,保持受熱時間為5h,溫度為163℃。 (2)本方法適用于測定石油瀝青材料的蒸發損失試驗。 (3)蒸發損失后的殘留物應進行針人度試驗,并計算殘留物針人度占原試樣針人度的百分率。根據需要也可進行殘留物的延度、軟化點等其他試驗,以評定瀝青受熱時性質的變化。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料:(1)烘箱:內部尺寸不少于330mm x 330mm,裝有溫度自動調節器,靈敏度不低于土1℃。箱內安裝有一個直徑大于250mm的轉盤,中心由一垂直軸懸掛于烘箱中央,通過傳動機構,使轉盤以(5.5±1)r/min的速度轉動。轉盤呈水平裝置,上有6個圓槽,供放置盛樣皿使用。烘箱正面安裝有大于10cm x l0cm的絞接密封窗門,即可通過玻璃讀取箱內溫度計的讀數。烘箱應至少有一個進氣孔及一個出氣孔。 注:烘箱亦可用“瀝青薄膜加熱試驗"所用的薄膜加熱烘箱代替。 (2)盛樣皿:金屬或硬玻璃制成,不少于兩個,平底,筒狀,內徑(55±1)mm,深(35±1)mm 亦可用潔凈的針人度試驗用盛樣皿代替。 (3)溫度計:0-200℃,分度0.5℃。 (4)天平:感量1mg。 (5)其他:瀝青溶化鍋、計時器等。 3.方法與步驟 1)準備工作 (1)稱潔凈、干燥的盛樣皿的質量(m0),準確至1mg, (2)準備試樣緩緩傾人兩個盛樣皿中,質量約(50±0.5)g冷卻至室溫后再稱試樣與盛樣 皿合計質量(m1),準確至1mg。 (3)將烘箱調成水平,使轉盤在水平面上旋轉;再將溫度計掛在轉盤上方,位于轉盤邊緣內側20mm,水銀球底部在轉盤頂面上的6mm處;然后打開烘箱的上下氣孔并加熱保持溫度(163±1)℃。 2)試驗步驟 (1)待溫度恒溫后,將兩個已盛試樣的盛樣皿置于烘箱內,注意觀察溫度下降,從溫度回升至163℃時開始計算,連續保持5h。但全部時間不得超過5.25h。 注:一般不宜將不同品種或標號的瀝青同時放進一個烘箱中試驗。 (2)加熱終了后取出盛樣皿,在不落入灰塵的條件下,在室溫下冷卻,稱取質量(m2),準確至1mg。 (3)將盛樣皿置于加熱爐具徐徐加熱將瀝青溶化、并用玻璃棒上下攪勻;按針人度試驗法規定的步驟測定此殘留物的針人度,如果試樣數量不夠要求時,應增加試樣皿數量;然后合并在要求的試樣皿內試驗。 4.計算 (1)計算瀝青試樣蒸發損失百分率,當試樣蒸發試驗后質量減少時為負值(-),質量增加時為正值(+)。 (2)計算試樣蒸發后殘留物的針入度占原試樣針入度的百分率。 5.報告 同一試樣平行試驗兩次,兩個盛樣皿的蒸發損失百分率之差符合重復性試驗的精度要求時,求取其平均值作為試驗結果,準確至小數點后2位。 6.精密度或允許差 (1)當蒸發損失小于0.5%時,重復性試驗精度的允許差為0.10%,再現性試驗精度的允許差為0.20%。 (2)當蒸發損失等于或大于0.5%時)重復性試驗精度的允許差為0.20%,再現性試驗精度的允許差為0.40%。 (3)殘留物針人度的精密度同針人 度試驗規定,不符要求時應重新試驗。 (二)瀝青薄膜加熱試驗 該法又稱為薄膜烘箱試驗,將50g瀝青試樣盛于內徑139.7mm、深為9.5mm器皿中,使瀝青成為厚約3mm的薄膜,瀝青薄膜在(163±1)℃標準烘箱中加熱5h,以加熱前后質量損失、針人度比和25℃、15℃延度值作為評價指標。 薄膜加熱試驗后的性質與瀝青在拌和機中加熱拌和后的性質有很好的相關性。瀝青在薄膜加熱試驗后的性質,相當于在150℃拌和機中拌和1.0-1.5min后的性質。 后來又發展了旋轉薄膜烘箱試驗,這種試驗方法的優點是試樣在垂直方向旋轉,瀝青膜較薄,能連續介人熱空氣,以加速老化,使試驗時間縮短為75min,并且試驗結果精度較高。本節僅介紹廣泛使用的薄膜加熱試驗。 1.目的和適用范圍 瀝青薄膜加熱試驗(簡稱TFOT)是厚度3.2mm的試樣在規定溫度條件下,經規定時間加熱,測定試驗前后瀝青質量和性質變化的試驗。非經注明:加熱溫度為163℃,受熱時間為5h 本方法適用于測定道路石油瀝青薄膜加熱后的質量損失,并根據需要測定薄 膜加熱后殘留物的針人度、粘度、軟化點、脆點及延度等性質的變化,以評定瀝青的 耐老化性能。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)薄膜加熱烘箱:工作溫度200℃,裝有溫度調節器和可轉動的圓盤架。圓盤直徑360-370mm,上有淺槽4個,供放置盛樣皿。轉盤中心由一垂直軸懸掛于烘箱的中央,由傳動機構使轉盤水平轉動,速度為(5.5±1)r/min。門為雙層,兩層之間應留有間隙,內層門為玻璃制,只要打開外門,即可通過玻璃讀取烘箱中溫度計的讀數。烘箱應能自動通風,為此在烘箱上下部設有氣孔,以供熱空氣和蒸氣的逸出和空氣進入。 (2)盛樣皿:鋁或不銹鋼制成,不少于4個。 (3)溫度計:(0-200)℃,分度0.5℃(允許由普通溫度計代替) (4)天平:感量不大于1mg(5)其他:干燥器、計時器等。 3.準備工作 (1)將潔凈、烘干、冷卻后的盛樣皿編號,稱其質量(m0),準確至1mg。 (2)準備瀝青試樣,分別注入4個已稱質量的盛樣皿中[(50±0.5)g,并形成厚度均勻的瀝青薄膜,放人干燥器中冷卻至室溫后稱取質量(m1),準確至1mg?!瑫r按規定方法,測定瀝青試樣薄膜加熱試驗前的針人度、粘度、軟化點脆點及延度等性質)。當試驗項目需要,預計瀝青數量不夠時,可增加盛樣皿數目,但不允許將不同品種或不同標號的瀝青同時放在一個烘箱中試驗。 (3)將溫度計垂直懸掛于轉盤軸上:位于轉盤中心、水銀球應在轉盤頂面上的6mm處,并將烘箱加熱并保持至(163±1)℃。 4.試驗步驟 (1)把烘箱調整水平,使轉盤在水平面上以5.55±1)r/min的速度旋轉,轉盤與水平面傾斜角不大于30 ,溫度計位置距轉盤中心和邊緣距離相等。 (2)在烘箱達到恒溫歷3℃后,將盛樣皿迅速放人烘箱內的轉盤上,并關閉烘箱門和開動轉盤架;使烘箱內溫度回升至162℃時開始計時,并保持溫度(163 ±1)℃、5h但從放置盛樣皿開始至試驗結束的總時間,不得超過5.25h。 (3)加熱后取出盛樣皿,放人干燥器中冷卻至室溫后,隨機取其中兩個盛樣皿分別稱其質量(m2):準確至1mg。注意,即使不進行質量損失測定的,亦應放人干燥器中冷卻,但不稱量,然后進行以下步驟。 (4)將盛樣皿置一石棉網上,并連同石棉網放回(163±1)℃的烘箱中轉動15min;然后,取出石棉網和盛樣皿、立即將瀝青殘留物樣品刮人一適當的容器內,置于加熱爐上加熱并適當攪拌使之充分融化達流動狀態。 (5)將熱試樣傾人針人度盛樣皿或延度,軟化點等試模內,并按規定方法進行針人度等各項薄膜加熱試驗后殘留物的相應試驗。如在當日不能進行試驗時;試樣應在容器內冷卻后放置過夜,但全部試驗必須在加熱后72h內完成。 5.計算 計算瀝青薄膜試驗后質量損失,結果精確至小數點后一位(質量損失為負值,質量增加為正值)。 6.報告 本試驗的報告應注明下列結果: (1)質量損失,當兩個試樣皿的質量損失符合重復性試驗精度要求時,取其平均值作為試驗結果,準確至小數點后2位。 (2)根據需要報告殘留物的針人度及針人度比、軟化點及軟化點增值、粘度及粘度比、老化指數、延度、脆點等各項性質的變化。 7.精密度或允許差 (1)當薄膜加熱后質量損失小于或等于0.4%時,重復性試驗精度的允許差為0.04%,再現性試驗精度的允許差為8%。 (2)當薄膜加熱后質量損失大于0.4%時,重復性試驗精度的允許差為平均值的8%,再現性試驗精度的允許差為平均值的40%。 (3)殘留物針入度。軟化點、延度、粘度等性質試驗的精密度應符合相應試驗方法的規定。 五、瀝青閃點試驗方法 瀝青材料在使用時必須加熱,當加熱至一定溫度時,瀝青材料中揮發的油分蒸氣與周圍空氣組成混合氣體,此混合氣體遇火焰則易發生閃火。若繼續加熱,油分蒸氣的飽和度增加,此種蒸氣與空氣組成的混合氣體遇火極易燃燒,而引起溶油車間發生火災或使瀝青燒壞產生損失。因此為了保證生產施工安全,必須測定瀝青閃點。閃點是保證瀝青加熱質量和施工安全的一項重要指標。我國現行行業標準《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(JTJ 052 M 0671-93)規定,對粘稠石油瀝青采用克利夫蘭開口杯法,簡稱COC法測定閃點。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青閃點是試樣在規定的克利夫蘭開口杯(簡稱COC)盛樣器內,按規定的升溫速度受熱時所蒸發的氣體,以規定的方法與試樣接觸,初次發生一瞬即滅火焰時的試樣溫度,以℃表示。 (2)本方法適用于測定粘稠石油瀝青、煤瀝青及閃點在79℃以上的液體石油瀝青材料的閃點,以確定施工安全性時使用。本方法不適用于閃點低于79℃的液體石油瀝青。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)閃點儀:克利夫蘭開口杯式。它由下列部分組成: ①克利夫蘭開口杯:用黃銅或銅合金制成,內口直徑Φ (63.5土0.5)mm,深(33.6土0.5)mm, 在內壁與杯上口的距離為(9.4土0.4)mm處刻有一道環狀標線,帶一個彎柄把手。 ②加熱板:黃銅或鑄鐵制,為直徑145-160mm、厚約6.5mm的金屬板,上有石棉墊板,中心有圓孔,以支承金屬試樣杯。在距中心58mm處有一個與標準試焰大小相當的Φ( 4.0土0.2)mm電鍍金屬小球,供火焰調節的對照使用。 ③溫度計:0~4oo℃,分度值不大于2℃。 ④點火器:金屬管制,端部為產生火焰的尖嘴,端部外徑約1.6mm,內徑為0.7-0.8mm,與可燃氣體壓力容器(如液化丙烷氣或天然氣)連接,火焰大小可以調節。點火器可以150mm半徑水平旋轉,且端部恰好通過柑鍋中心上方2mm以內,也可采用電動旋轉點火用具,但火焰通過 金屬試驗杯的時間應為1.0s左右。 ⑤鐵支架:高約500mm,附有溫度計夾及試樣杯支架,支腳為高度調節器,使加熱頂保持水平。 (2)防風屏:金屬薄板制,三面將儀器圍住擋風,內壁涂成黑色,高約600mm。 (3)加熱源附有調節器的1kW電爐或燃氣爐。根據需要,可以控制加熱試樣的升溫速度為(14-17)℃/min、5.5土0.5)℃/m1n。 3.方法與步驟 1)準備工作 (1)將試樣杯用溶劑洗凈、烘干,裝置于支架上。加熱板放在可調電爐上,如用燃氣爐時,加熱板距爐口約50mm,接好可燃氣管道或電源。 (2)安裝溫度計,垂直插入試樣杯中,溫度計的水銀球距杯底約6.5mm,位置在與點火器相對一側距杯邊緣約16mm處。 (3)準備瀝青試樣后,注入試樣杯中至標線處,并使試樣杯其他部位不沾有瀝青。 注:試樣加熱溫度不能超過閃點以下55℃。 (4)全部裝置應置于室內光線較暗且元顯著空氣流通的地方,并用防風屏三面圍護。 (5)將點火器轉向一側,試驗點火,調節火苗在成標準球的形狀或成直徑為(4土0.8)mm的小球形試焰。 2)試驗步驟 (1)開始加熱試樣,升溫速度迅速地達到(14-17)℃/min待試樣溫度達到預期閃點前56℃時,調節加熱器降低升溫速度,以便在預期閃點前28℃時能使升溫速度控制在(5.5土0.5)℃/min。" (2)試樣溫度達到預期閃點前28℃時開始,每隔2℃將點火器的試焰沿試驗杯口中心以150mm半徑作弧水平掃過一次;從試驗杯口的一邊至另一邊所經過的時間約1s。此時應確認點火器的試焰為直徑(4±0.8)mm的火球,并位于坩堝口上方2-2.5mm處。 注:試驗時不應對著試樣杯呼氣。 (3)當試樣液面上最初出現一瞬即 滅的藍色火焰,立即從溫度計上讀記溫度,作為試樣的閃點。注意勿將試焰四周的藍白色火焰誤認為是閃點火焰。 4.報告 (1)同一試樣至少平行試驗兩次,兩次測定結果的差值不超過重復性試驗允許差8℃時,取其平均值的整數作為試驗結果。 (2)當試驗時大氣壓在95.3kPa(715mmHg)以下時,應對閃點的試驗結果進行修正,若大氣壓為95.3-84.3kPa(715-634mmHg)時,修正值為增加2.8℃;當大氣壓為84.3-73.3kPa(634-500mmHg)時,修正值為增加5.5℃。 5.精密度或允許差 重復性試驗精度的允許差為8℃; 再現性試驗精度的允許差為16℃。 六、瀝青含蠟量試驗方法 石油瀝青中的蠟含量測定是個比較復雜的問題、,它是以蒸餾法餾出油分后,在規定的溶劑及低溫下結晶析出的蠟含量,以質量百分比表示。國外測定瀝青蠟含量方法很多,如各種蒸餾法、硫酸法、組成分析等,而用于析出蠟的溶劑也不同,如-乙醇、苯-甲乙酮,甲醇-丙酮、丙烷-丁烷等。所以根據使用不同的測定方法及不同的冷凍溶劑,瀝青的蠟含量也不相同。這實際上牽涉到對蠟含量的定義。蠟含量是一個非常重要的指標,它對我國采用石蠟原油煉制的瀝青尤為重要:直接影響到瀝青產品的質量,所以我國在高等級道路用石油瀝脊技術要求中已列入蠟含量指標。 1.目的和適用范圍 (1)本方法規定了用裂解蒸餾法在規定條件下,測定道路石油瀝青中的蠟含量,以質量百分率表示,非經注明,冷卻結晶的溫度為-20℃。 (2)本方法適用于測定道路石油瀝青的蠟含量) 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)冷凝管蒸餾瓶:耐熱玻璃制成。 (2)冷卻過濾裝置:玻璃制,由吸濾瓶、砂芯過濾漏斗、試樣冷卻筒、塞子及冷浴等組成,過濾漏斗(P16)的孔徑系數為10-16μm。 (3)立式高溫電爐。電熱套或燃氣爐。 (4)天平:感量不大于1mg及不大于0.1g各一個。 (5)溫度計:(-30至+60)℃,分度0.5℃。 (6)錐形燒瓶: 150mL或250mL數個。 (7)水流泵或真空泵。 (8)乙醇:化學純。 (9)石油醚經硅膠脫芳烴(60-90)℃:化學純。 (10)工業酒精及干冰(固體CO2)。 (11)冰塊。 (12)其他:烘箱、恒溫水浴、量筒、燒杯、鐵架、U形水銀柱壓力計(或真空表)、洗液、蒸餾水、溫度計、電爐等。 3.方法與步驟 1)準備工作、 (1)將蒸餾瓶洗凈、干燥后,稱其質量,準確至0.1g,然后置烘箱中備用。 (2)將150mL或250mL錐形瓶洗凈、烘干、編號后,稱其質量,準確至1mg,然后置干燥器中備用。 (3)將冷卻裝置各部洗凈、干燥,其中砂芯過濾漏斗用洗液浸泡后蒸餾水洗至中性,然后干燥備用。 (4)準備瀝青試樣。 (5)用高溫爐蒸餾時,應預先加熱并控制爐內恒溫550℃土10℃?!?nbsp;(6)在燒杯內備好冰水。 2)試驗步驟 1)在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb為(50±1)g,準確至0.1g,并將瓶塞塞妥用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。 (2)當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫(550±10)℃的電爐中,并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。 如用燃氣爐時,調節火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。 (3)調節加熱強度(即調節蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大?。?,使從加熱開始起5-8min內開始初餾(支管端口流出第一滴餾分)。其后以每秒兩滴(4-5mL/min的流出速度繼續蒸餾至無溜出油為止,然后在1min內將蒸餾瓶底燒紅(即瓶內蒸餾殘留物焦化)。 全部蒸餾過程必須在25min內完成。蒸餾后支管中殘留的餾出油應流入接受器中。 (4)將盛有餾出油的錐形瓶從冰水中取出,拭干瓶外水分,在室溫下冷卻稱其質量,得到餾出油總質量(m1),準確至0.05g。 (5)將錐形瓶中的餾出油加熱熔化,并攪拌均勻。加熱時溫度不要太高,避免有蒸發損失。然后將熔化的餾出油注入另一己知質量的錐形瓶(250mL)中,稱取用于脫蠟的餾出油質量(m2),準確至1mg,其數量需使其冷凍過濾后能得到0.05-0.1g蠟,但取樣量不得超過10g。 (6)將冷卻過濾裝置裝妥,并將吸濾瓶支管用橡膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量的冷液(工業酒精),其液面比試樣冷卻筒內液面(-醇)高約70mm以上,以便向冷浴內加干冰不致濺人試樣冷卻筒內,用適當工具攪拌冷液,使之保持溫度(-20土0.5)℃;也可取低溫水槽作冷浴,此時冷液可采用l:1甲醇水溶液,低溫水槽應能自動控溫到(-20土0.5)℃。 (7)將盛有餾出油的錐形瓶注入10mL,使其充分溶解,然后注入試樣冷卻筒中,再用15mL分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗液倒人試樣冷卻筒中,將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內與充分混合均勻。從加入時間開始,冷卻幾,使蠟充分結晶析出。 (8)預先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50nIL一乙醇1:1混合液,使其冷卻至-20℃,至少恒冷15min以后再使用。 (9)當試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶后,拔起其中的塞子,過濾結晶析出的蠟,并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過濾30min。 (10)當砂芯過濾漏斗內看不到液體時,啟動水流泵(或真空泵),調節U形水銀柱壓力計真空度,使濾液的過濾速度為每秒一滴左右,抽濾至元液體滴落)然后小心地關閉水流泵(或真空泵),使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的一乙醇混合液一次加入30mL,洗滌蠟層,并清洗塞子及試樣冷卻筒內壁。繼續過濾,當溶劑在蠟層上看不見時,繼續抽濾5min ,將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液。 (11)從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中溶液傾人一回收瓶中。吸濾瓶也用一乙醇混合液中洗3次,每次用10-15mL,洗液倒人回收瓶中。 (12)將試樣冷卻筒、塞子及吸濾瓶重新裝妥,再將30mL已預熱至(50-6O)℃的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,拔起塞子使溶液流至過濾漏斗,待漏斗中無溶液后,再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次,每次用量35mL,然后立即用水流泵(或真空泵)吸濾,至無液滴滴落。 (13)將吸濾瓶中蠟溶液傾人已稱質量的錐形瓶中)并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,每次用量10-15mL。洗液倒人錐形瓶的蠟溶液中。 (14)將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上,囫收溶劑或使溶劑蒸發凈盡。然后將錐形瓶置溫度為105℃土5℃烘箱中除去石油醚,然后放入真空干燥箱(105℃土5℃,殘壓21-35kPa)中1h,再置干燥器中冷卻1h后稱其質量,得到析出蠟的質量m3,準確至0.1mg。 3)同一瀝青試樣蒸餾后,從餾出油中取3個試樣進行試驗。 4.計算 (1)計算瀝青試樣的蠟含量。 (2)在方格紙上以得到蠟的質量(g)為橫軸,蠟的質量百分率為縱軸,求出其關系直線,然后按內推法求出蠟的質量為0.075g一時的蠟的質量百分率。3個試樣平行試驗結果最大值與最小值之差符合重復性試驗精度要求時,取其平均值作為蠟含量結果,取小數點(%)。 注:關系直線的方向系數只取正值,有兩條直線時,取內插值的平均值。 5.精密度或允許差 蠟含量測定時重復性或再現性試驗精度的允許差應符合下列要求: 蠟含量(%) 重復性(%) 再現性(%) 0.0-1.0 0.1 0.3 1.0-3.0 0.3 1.0 >3.0 0.5 1.5 七、瀝青溶解度試驗方法 世界各國的瀝青標準中幾乎都有瀝青溶解度指標,且均規定為不少于99%,其主要目的是測試瀝青產品的純凈程度,即含雜質情況,它對于產品成本有直接影響,如果有10%的雜質,就等于有10%損耗,這顯然是不適宜的。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的溶解度是試樣在規定溶劑中可溶物的含量,以質量百分率表示。 (2)經注明,溶劑為三氯乙烯。 (3)本方法適用于測定石油瀝青、液體石油瀝青或乳化瀝青蒸發后殘留物的溶解度。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)分析天平:稱量100g,感量不大于0.2mg。 (2)錐形燒瓶:200mL。 (3)古氏坩堝:50mL。 (4)玻璃纖維濾紙:直徑2.6cm,最小過濾孔0.6mm。 (5)過濾瓶:250mL。 (6)橡膠管或接管,固定古氏坩堝在吸濾瓶上用。 (7)洗瓶。 (8)量筒600mL。 (9)干燥器。 (10)烘箱:裝有溫度自動調節器。 (11)水浴。 (12)雙連球、水流泵或真空泵。(13)三氯乙烯(化學純),苯、也可代替使用,但仲裁試驗時應使用三氯乙烯。 3.方法與步驟 1)準備工作 (1)準備瀝青試樣。 (2)將玻璃纖維濾紙置于潔凈的古氏坩堝的底部,用溶劑沖洗濾紙和古氏柑渦,使溶劑揮發后,置溫度為(105土5)℃的烘箱內干燥至恒重(一般為15min),然后移人干燥器中冷卻,冷卻時間不少于3Omin稱其質量(m1),準確至0.2mg。 (3)稱取已烘干的錐形燒瓶和玻璃棒(m2)的質量,準確至0.2mg。 2)試驗步驟 (1)用預先干燥的錐形燒瓶稱取瀝青 試樣2g(m3),準確至0.2mg。 (2)在不斷搖動下,分次加人三氯乙烯100mL,直至試樣溶解后蓋上瓶塞,并 在室溫下放置至少15min。 (3)將已稱質量的濾紙及古氏柑蝸,安裝在過濾燒瓶上,用少量的三氯乙稀潤濕玻璃纖維濾紙。然后將瀝青溶液沿玻璃棒倒人玻璃纖維濾紙中,并以連續滴狀速度進行過濾。必要時,使用水流泵或真空泵過濾。過濾時,應盡量將在錐形燒瓶中的不溶物移至坩堝中。再用溶劑洗滌古氏坩堝的玻璃纖維濾紙,直至濾液無色透明為止。 (4)取出古氏坩堝置通風處,直至無溶劑氣味為止;然后將古氏坩堝移人溫度為(105土5)℃的烘箱中至少20min;同時,將原錐形瓶、玻璃棒等也置于烘箱中烘至恒重。 (5)取出古氏坩堝及錐形瓶等置于干燥器中冷卻(30土5)mih后,分別稱其質量(m4,m5),直至連續稱量的差不大于0.3mg為止。 4.計算 計算瀝青試樣的可溶物含量。 5.報告 同一試樣至少平行試驗兩次;當兩次結果之差不大于0.1%時,取其平均值作為試驗結果。對于溶解度大于99.0%的試驗結果,準確至0.01%;對于溶解度等于或小于99.0%的試驗結果,準確至0.1%。 6.精密度或允許差 當試驗結果平均值大于99.0%時,重復性試驗精度的允許差為0.1%,再現性試驗精度的允許差為0.5%。 八、瀝青密度試驗方法 瀝青密度或相對密度與瀝青道路性能無直接關系,它基本上是原油先天決定的指標,煉油工藝基本上無法改變瀝青的密度。測定密度的目的有兩個,一是瀝青貯存期間體積與質量換算用,另一個是計算瀝青混合料最大理論密度供配合比設計 所用。由于密度是有用的指標,但不是瀝青性能指標,因此在規定中無限定值。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的密度是試樣在規定溫度下單位體積所具有的質量,以t/m3或g/cm3表示,非經注明,規定溫度為15℃。 (2)瀝青的相對密度是指在規定溫度下,瀝青質量與同體積的水質量之比值。非經注明,瀝青與水的相對密度是指25℃相同溫度下的相對密度。 (3)本方法適用于利用比重瓶測定各種瀝青材料的密度與相對密度。本方法可以測定密度(15℃),換算得相對密度(25/25℃);也可以測定相對密度(25/25℃),換算求取密度(15℃)。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料:(1)比重瓶:玻璃制,瓶塞下部與瓶口須經仔細研磨。瓶塞中間有一個垂直孔,以便由孔中排除空氣。比重瓶的容積為20-30mL,質量不超過40g (2)恒溫水?。耗鼙3趾愣ㄓ跍y試溫度±0.1℃。 (3)烘箱:200℃,裝有溫度自動調節器。 (4)天平:感量不大于1mg。 (5)濾篩:0.6mm、2.36mm各一個。 (6)溫度計:0-50℃,分度0.1℃。 (7)燒杯:600-800mL。 (8)真空干燥器。 (9)洗液:玻璃儀器清洗液,三氯乙烯(分析純)等。 (10)蒸餾水(或去離子水)。 (11)表面活性劑:洗衣粉(或洗滌靈)。 (12)其他:軟布、濾紙等。 3.方法與步驟 1)準備工作 (1)用洗液、水、蒸餾水先后仔細洗滌比重瓶,然后烘干稱其質量(m1),準確至1mg。 (2)將盛有新煮沸并冷卻的蒸餾水的燒杯浸入恒溫水浴中一同保溫,在燒杯中插入溫度計,水的深度必須超過比重瓶頂部40mm以上。 (3)使恒溫水浴及燒杯中的蒸餾水達至規定的試驗溫度土0.1℃。 2)比重瓶水值的測定步驟 (1)將比重瓶及瓶塞放人恒溫水浴中,燒杯底浸沒水中的深度應不少于100mm,燒杯口露出水面,并用夾具將其固牢。 (2)待燒杯中水溫再次達至規定溫度并保溫30min后;將瓶塞塞人瓶口,使多余的水由瓶塞上的毛細孔中擠出。注意,比重瓶內不得有氣泡。 (3)將燒杯從水浴中取出,再從燒杯中取出比重瓶,立即用干凈軟布將瓶塞頂部擦拭一次,再迅速擦干比重瓶外面的水分,稱其質量(m2),準確至1mg。注意瓶塞頂部只能擦拭一次,即使由于膨脹瓶塞上有小水滴也不能再擦拭。 (4)以m2-m1作為試驗溫度時比重瓶的水值。 3)液體瀝青試樣的試驗步驟 (1)將試樣過篩(0.6mm)后注入干燥比重瓶中至滿,注意不要混人氣泡。 (2)將盛有試樣的比重瓶及瓶塞移人恒溫水?。y定溫度土0.1℃)內盛有水的燒杯中,水面應在瓶口下約40mm。。注意勿使水浸人瓶內。 (3)從燒杯內的水溫達到要求的溫度后起算保溫30min后,將瓶塞塞上,使多余的試樣由瓶塞的毛細孔中擠出。仔細用蘸有三氯乙烯的棉花擦凈孔口擠出的試樣,并注意保持孔中充滿試樣。 (4)從水中取出比重瓶,立即用干凈軟布仔細地擦去瓶外的水分或粘附的試樣(注意不得再揩孔口)后,稱其質量(m3),準確至1mg。 4)粘稠瀝青試樣的試驗步驟 (1)將準備好的瀝青試樣,仔細注入比重瓶中,約至2/3高度。注意勿使試樣粘附瓶口或上方瓶壁,并防止混人氣泡。 (2)取出盛有試樣的比重瓶,移人干燥器中,在室溫下冷卻不少于1h,連同瓶塞稱其質量(m4),準確至1mg。 (3)從水浴中取出盛有蒸餾水的燒杯,將蒸餾水注入比重瓶,再放入燒杯中(瓶塞也放進燒杯中)。然后把燒杯放回已達試驗溫度的恒溫水槽中,從燒杯中的水溫達到規定溫度時起算保溫30min后,使比重瓶中氣泡上升到水面,用細針挑除。保溫至水的體積不再變化為止。待確認比重瓶已經恒溫且無氣泡后,再用保溫 在規定溫度水中的瓶塞塞緊,使多余的水從塞孔中溢出,此時應注意不得帶人氣泡。 (4)保溫30min后,取出比重瓶,按前述方法迅速揩干瓶外水分后稱其質量(m5),準確至1mg。 5)固體瀝青試樣的試驗步驟 (1)試驗前,如試樣表面潮濕,可用干燥、清潔的空氣吹干:,或置50℃烘箱中烘干。 (2)將50-100g試樣打碎,過0.6mm及2.36mm篩)取0.6-2.36mm的粉碎試樣不少于5g放人清潔、干燥的比重瓶中,塞緊瓶塞后稱其質量(m6),準確至1mg。 (3)取下瓶塞;將恒溫水浴內燒杯中的蒸餾水注入比重瓶,水面高于試樣約、10mm,同時加入幾滴表面活性劑溶液(如1%洗衣粉、洗滌靈),并搖動比重瓶使大部分試樣沉入水底,必須使試樣顆粒表面上附氣泡逸出。注意,搖動時勿使試樣搖出瓶外。 (4)取下瓶塞,將盛有試樣和蒸餾水的比重瓶置真空干燥箱(器)中抽真空,逐漸達到真空度98kPa(735mmHg,不少于15min。如比重瓶試樣表面仍有氣泡,可再加幾滴表面活性劑溶液, 搖動后再抽真空:必要時,可反復幾次操作,直至元氣泡為止。 注:抽真空不宜過快,防止樣品帶出比重瓶, (5)將保溫燒杯中的蒸餾水再注入比重瓶中至滿,輕輕地塞好瓶塞、再將帶塞的比重瓶放人盛有蒸餾水的燒杯中,并塞緊瓶塞。 (6)將有比重瓶的盛水燒杯再置恒溫水?。ㄔ囼灉囟仁?.1℃)中保持至少30min后,取出比重瓶,迅速揩干瓶外水分后稱其質量(m7),準確至1mg。 4.計算 (1)計算試驗溫度卞液體瀝青試樣的密度或相對密度 (2)計算試驗溫度下粘稠瀝青試樣的密度或相對密度 (3)計算試驗溫度下固體瀝青試樣的密度或相對密度 5.報告 同一試樣應平行試驗兩次,當兩次 試驗結果的差值符合重復性試驗的精度要求時,以平均值作為瀝青的密度試驗結果,并準確至3位小數,試驗報告應注明試驗溫度。 

一、石油瀝青的技術性質 1、粘滯性:瀝青是一種典型的感溫性材料,不同溫度下表示出不同的粘滯性。 ⑴針入度:是在規定的溫度(25℃)條件下,以規定質量(100g)的標準針經過規定時間(5s)貫入瀝青試樣的深度,以0.1計。計作P25℃,100g,5s 針入度值愈大,表示瀝青愈軟,是測定瀝青稠度的一種指標,稠度高的瀝青,其粘度也就愈高。還用于瀝青標號的劃分。 ⑵軟化點:測定采用環球法,在規定的加熱升溫速度(5℃/min)和環境下加熱,瀝青下垂至規定距離,此時的溫度就是軟化點。 2瀝青延性:是指當其受到外力的拉伸作用時,所能承受的塑性變形的總能力,是表示瀝青內部凝聚力----內聚力的一種量度。溫度為15℃,拉伸速度一般為5/ min。 3、瀝青感溫性:在不同溫度下,瀝青粘度隨溫度的改變而產生一定的改變,呈現出明顯的狀態變化,這種隨溫度的改變產生粘度變化的特點,稱為瀝青的感溫性。用針入度指數來表示。 針入度指數愈大,表明瀝青對溫度的敏感性愈??;反之,則愈大。 一般宜選用PI為-1----+1的瀝青作為路用瀝青。 4、粘附性:粗的集料采用沸煮法,細的集料采用水浸法。 對附著性等級的評定:優-----差對應于Ⅴ--Ⅳ--Ⅲ--Ⅱ--Ⅰ 改善粘附性的三個方法: ①用石灰水裹覆集料;②用水灰(或水泥)替代一部分礦粉;---不超過總量的2%(優先選擇方法)③用抗剝落劑。

二、瀝青適用的氣候分區 Ⅰ級區劃:1(高溫炎熱)--2—3—4(溫度涼爽) Ⅱ級區劃:1(冬季寒冷)--2—3—4(冬季溫暖) Ⅲ級區劃:1(降雨量多)--2—3—4(降雨量少) 數字越少說明考驗越高(嚴格),<2的說明需要強調,>3的要求不高。 三、瀝青混合料的技術性質和技術標準 1、分類: ⑴按級配劃分①連續級配—AC(瀝青砼);②間斷級配—SMA;③開級配—AM(瀝青碎石) ⑵按空隙率劃分①密實式瀝青混合料:用AC表示。將剩余空隙率在3%---6%范圍之間的稱為AC-Ⅰ型瀝青砼,而將剩余空隙率在4%---10%范圍之間的稱為AC-Ⅱ型瀝青砼,②連續半開級配瀝青混合料:剩余空隙率在10%范圍之間的稱為瀝青碎石,③開級配瀝青混合料:剩余空隙率大于15%,為排水式瀝青磨耗層混合料,以OGFC表示。 ⑶按礦料的最大粒徑分類: ①特粗式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為; ②粗粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為26.531.5; ③中粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為1619; ④細粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為13.216; ⑤砂粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為4.75。 四、瀝青混合料的技術指標 ⑴穩定度;⑵流值;⑶空隙率;⑷飽和度;⑸殘留穩定度;⑹車轍指標。 瀝青和瀝青混合料試驗檢測方法 第一節 瀝青材料試驗檢測方法 對于道路石油瀝青,需檢驗針人度、延度、軟化點、閃點、溶解度、含臘量、密度以及薄膜加熱試驗后的質量損失、針人度比、延度?,F將各指標的檢測方法分別敘述。

一、瀝青針入度試驗方法 針人度試驗是國際上經常用來測定粘稠(固體、半固體)瀝青稠度的一種方法,通常稠度高的瀝青,針人度值愈小,表示瀝青愈硬;相反稠度低的瀝青,針人度值愈大,表示瀝青愈軟。我國現行標準是以針人度為等級未劃分瀝青的標號。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的針人度是在規定溫度和時間內,附加一定質量的標準針垂直貫人試樣的深度。以0.1mm表示。 (2)非經注明,標準針、針連桿與附加法碼的總質量為100g±0.05g,試驗溫度 為25℃,針人度貫人時間為5s。 根據需要如采用其他試驗條件時,應在試驗結果中注明。 (3)本方法適用于測定道路石油瀝青、液體石油瀝青蒸餾或乳化瀝青蒸發后殘留物的針入度。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)針入度儀,凡能保證針和針連桿在無明顯摩擦下垂直運動:并能指示針貫人深度準確至0.1mm的儀器均可使用。針和針連桿組合件總質量為50g±0.05g,另附50g±0.05g磚碼一只,以供試驗時適合總質量1oog±0.05g的需要。儀器設有放置平底玻璃保溫皿的平臺,并有調節水平的裝置,針連桿應與平臺相垂直。儀器設有針連桿制動按鈕,使針連桿可自由下落。針連桿易于裝卸,以便檢查其質量。儀器還設有可自由轉動與調節距離的懸臂,其端部有一面小鏡或聚光燈泡,借以觀察針尖與試樣表面接觸情況。當為自動針入度儀時,基本要求與此項相同,但應附有對計時裝置的校正檢驗方法,以經常校驗。 (2)標準針由硬化回火的不銹鋼制成,洛氏硬度HRC50-60,表面粗糙度Ra0.2μm--Ra0.23μm,針及針桿總質量2.5g土0.05g,針桿上打印有號碼標志。針應設有固定用裝置盒 (筒),以免碰撞針尖,每根針必須附有計量部門的檢驗單,并定期進行檢驗。 (3)盛樣皿:金屬制,圓柱形平底;小盛樣皿的內徑55mm,深35mm(適用于針人度小于200);大盛樣皿內徑70mm,深45mm(適用于針人度200-350);對針人度大于350的試樣需使用特殊盛樣皿,其深度不小于60mm,,試樣體積不少于125mL。 (4)恒溫水?。喝萘坎簧儆?0L,控制溫度土0.1℃。水中應備有一帶孔的擱板(臺),位于水面下不小于1mm,距水浴底不少于50mm處。 (5)平底玻璃皿:容量不少于1L,深度不少于80mm。內設有一不銹鋼三腳支架,能使盛樣皿穩定。 (6)溫度什:(0-50)℃,分度0.1℃。 (7)秒表:分度0.1s。 (8 )盛樣皿蓋:平板玻璃,直徑不小

于盛樣皿開口尺寸。 (9)溶劑:三氯乙烯等 (10)其他:電爐或砂浴、石棉網、金屬鍋或瓷把坩蝸等。 3.方法與步驟 (1)準備工作 ①將試樣注入盛樣皿中,試樣高度應超過預計針人度值10mm,并蓋上盛 樣皿,以防落入灰塵。盛有試樣的盛樣皿在(15-30)℃室溫中冷卻1-1.5h(小盛樣皿)、1.5-2h(大盛樣皿)或2-2.5h特殊盛樣皿)后,移人保持規定試驗溫度土0.1℃的恒溫水浴中1-1.5(小盛樣皿)、1.5-2h(大試樣皿)或2-2.5h特殊盛樣皿)。 ②調整針人度儀使之水平。檢查針連桿和導軌,以確認元水和其他外來物,元明顯摩擦。 用三氯乙烯或其他溶劑清洗標準針,并拭干。將標準針插入針連桿,用螺絲固緊。按試驗條 件,加上附加法碼。 (2)試驗步驟 ①取出達到恒溫的盛樣皿,并移人水溫控制在試驗溫度土0.1℃(可用恒溫水浴中的水)的平底玻璃皿中的三腳支架上,試樣表面以上的水層深度不少于10mm。 ②將盛有試樣的平底玻璃皿置于針人度儀的平臺上,慢慢放下針連桿,用適當位置的反光鏡或燈光反射觀察,使針尖恰好與試樣表面接觸。拉下刻度盤的拉桿,使與針連桿頂端輕輕接觸,調節刻度盤或深度指示器的指針指示為零。 ③開動秒表,在指針正指5s的瞬間,用手緊壓按鈕,使標準針自動下落貫人試樣,經規定時間,停壓按鈕使針停止移動。 注:當采用自動針人度儀時,計時與標準針落下貫人試樣同時開始,至5s時自動停止。 ④拉下刻度盤拉桿與針連桿頂端接觸,讀取刻度盤指針或深度指示器的讀數,精確至0.5。 ⑤同一試樣平行試驗至少3次,各測試點之間及與盛樣皿邊緣的距離不應少于10mm。每次試驗后應將盛有盛樣皿的平底玻璃皿放人恒溫水浴,使平底玻璃皿中水溫保持試驗溫度。 每次試驗應換一根干凈的標準針或將標準針取下,用蘸有三氯乙烯溶劑的棉花或布揩凈,再用干棉花或布擦干。 ③測定針人度大于200的瀝青試樣時,至少用3支標準針,每次試驗后將針留在試樣中,直至3次平行試驗完成后,才能將標準針取出。 4.報告 同一試樣3次平行試驗結果的最大值和最小值之差在下列允許偏差范圍內時,計算3次試驗結果的平均值,取至整數作為針人度試驗結果,以0.1mm為單位。 針人度(0.1mm) 允許差值(0.1mm) 0-49 2 50-149 4 150-249 6 250-349 10 >350 14 5.精密度或允許差 (1)當試驗結果小于50(0.1mm)時,重復性試驗精度的允許差為2(0.1mm),再現性試驗精度的允許差為4(0.1mm)。 (2)當試驗結果等于或大于50(0.1mm)時,重復性試驗精度的允許差為平均值的4%,再現性試驗精度的允許差為平均值的8%。 6.注意事項 (1)試驗的精密度和允許差規定是非常重要的項目,本法對精度的規定盡量按國際上通行的采用重復性和再現性的表示方法。重復性試驗是指短期內,在同一試驗室由同一個試驗人員、采用同一儀器、對同一試樣、完成兩次以上的試驗操作,所得試驗結果之間的誤差應不超過規定的允許差;再現性試驗是指在兩個以上不同的試驗室,由各自的試驗人員采用各自的儀器,按相同的試驗方法對同一試樣分別完成試驗操作,所得的試驗結果之間的誤差亦不應超過規定的允許差。但一個樣品某次試驗結果的獲得是同時進行幾次試驗(如針人度同時扎三針)通常以幾次平行試驗的平均值作為試驗結果。試驗方法一般均規定幾次試驗結果的允許誤差,它并不屬于重復性試驗。這里平行試驗的允許差是檢驗這一次試驗的精確度,是對試驗方法本身的要求,其重復性和再現性試驗的允許值與作為一次試驗取2-3 個平行試驗的差值含義不同,它是多次試驗的結果,即平均值之間的允許差,故要求更為嚴格。重復性和再現性試驗只有在需要時(如仲裁試驗)才做。重復性試驗往往是對試驗人員的操作水平·、取樣代表性的檢驗,再現性則同時檢驗儀器設備的性能,通過這兩種試驗檢驗試驗結果的法定效果,如試驗結果不符合精確度要求時,試驗結果即屬無效。 (2)針人度試驗屬于條件性試驗,因此試驗時要注意其條件。針人度的條件有三項,分別為溫度、時間和針質量,這三項要求不一樣,會嚴重影響結果的正確性。試驗時要定期檢驗標準針,尤其不能使用針尖被損的標準針,在每次試驗時,均應用三氯乙烯擦試標準針。同時要嚴格控制溫度,使其滿足精度要求。 (3)影響瀝青針人度測定值的一個非常重要的步驟就是標準針與試樣表面的接觸情況。 在試驗時,一定要讓標準針剛接觸試樣表面;試驗時可將針人度儀置于光線照射處,從試樣表面觀察標準針的倒影,而后調節標準針升降,使標準針與其倒影剛好接觸即可。 (4)將瀝青試樣注人試皿時,不應留有氣泡,若有氣泡,可用明火將其消掉,以免影響結果的正確性。 7.當量軟化點及當量脆點確定方法 (1)目的和適用范圍 ①本試驗通過三個以上溫度的針人度試驗求取針人度指數PI、當量軟化點T800、當量脆點T1.2的方法。 ②本方法用以評價道路石油瀝青的溫度感應性,預估瀝青的高溫抗車轍能力及低溫抗裂性能。 ③用本方法評定橡膠或聚合物改性瀝青的改性效果時,僅適用于均勻混合的樣品。 (2)儀器設備 與瀝青針人度試驗(T0604-93)相同。 (3)試驗步驟 ①按《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(JTJ052-3)規定的瀝青針人度試驗方法準備瀝青試樣) ②在15℃、25℃、30℃溫度條件下分別測定瀝青的針人度,當瀝青較稀在30℃條件下測定瀝青的針入度有困難時, 可測定瀝青的5℃針人度。 (4)計算 瀝青的針人度指數PI按下列步驟確定: a.由三個以上溫度的針人度值的針人度與溫度的對數關系求取針入度溫度指數A。 b.確定瀝青的針入度值PI c.確定瀝青的當量軟化點T800 d.確定瀝青的當量脆點 (5)報告 應報告試驗溫度及對應的針人度,由此求得的針人度指數PI、當量軟化點T800、當量脆點T1.2,以及回歸的直線相關系數。 二、瀝青延度試驗方法 瀝青的延性是當瀝青受到外力的拉伸作用時,所能承受的塑性變形的總能,通常是用延度作為條件延性指標來表征。我國現行《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》中道路用石油瀝青技術要求(JTJ552-93中的T0671)規定,對中)輕交通量道路石油瀝青,為試驗溫度為25℃、拉伸速度為5土0.25)cm/min條件下延度;對重交通量道路石油瀝青,為試驗溫度為15℃、拉伸速度為(5土0.25)cm/min條件下延度。關于延度對路用性能關系,是眾所關注但又有爭議的課題,目前已有一些關于瀝青在15℃(或更低)溫度的延度值與瀝青路面抗開裂能力相關性的研究報告,但仍存在不同的觀點,如含蠟量增加會使瀝青延度值相對降低等。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的延度是規定形狀的試樣在規定溫度下,以一定速度受拉伸至斷開時的長度,以cm表示。 (2)試驗溫度與拉伸速率根據有關規定采用,通常采用的試驗溫度為25℃或15℃。非經注明,拉伸速度為(5土0.05)cm/min。當低溫時采用(1土0.05)cm/min拉伸速度時,應在報告中注明。 (3)本方法適用于測定道路石油瀝青、液體瀝青蒸餾殘留物和乳化瀝青蒸發殘留物等材料的延度。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)延度儀:將試件浸沒于水中,能保持規定的試驗溫度及按照規定拉伸速度拉伸試件且試驗時無明顯振動的延度儀均可使用。 (2)試模:黃銅制,由兩個端模和兩個側模組成,試模內側表面粗糙度Ra0.2μm (3)試模底板;玻璃板或磨光的銅板、不銹鋼板(表面粗糙度Ra0.2μm)。 (4)恒溫水?。喝萘坎簧儆?0L,水溫精度土0.1℃,水浴中設有帶孔擱架,擱架距底不得少于50mm。試件浸人水中深度不小于100mm。 (5)溫度計:(0-50)℃,分度0.1℃。 (6)砂浴或其他加熱爐具) (7)甘油滑石粉隔離劑(甘油與滑石粉的質量比2:1。 (8)其他:平刮刀、石棉網、酒精、食鹽等。 3.方法與步驟 (1)準備工作 ①將隔離劑拌和均勻,涂于清潔干燥的試模底板和兩個側模的內側表面,并將試模在試模底板上裝妥。 ②將瀝青試樣仔細自模的一端至另一端往返數次緩緩注入模中,最后略高出 試模、灌模時應注意勿使氣泡混人。 ③試件在室溫中冷卻34-40min,然后置于規定試驗溫度±0.1℃的恒溫水浴中;保持30min后取出,用熱刮刀刮除高出試模的瀝青,使瀝青面與試模面齊平。瀝青的刮法應自試模的中間刮向兩端,且表面應刮得平滑。將試模連同底板再浸人規定試驗溫度的水浴中1-1.5h. ④檢查延度儀延伸速度是否符合規定要求,然后移動滑板使其指針正對標尺的零點。將延度儀注水,并保溫達試驗溫度±0.5℃。 (2)試驗步驟 ①將保溫后的試件連同底板移人延度儀的水槽中,然后將盛有試樣的試模自玻璃板或不銹鋼板上取下,將試模兩端的孔分別套在滑板及槽端固定板的金屬柱上,并取下側模。水面距試件表面應不小于25mm。 ②開動延度儀,并注意觀察試樣的延伸情況。此時應注意,在試驗過程中,水溫應始終保持在試驗溫度規定范圍內,且儀器不得有振動,水面不得有晃動。當水 槽采用循環水時,應暫時中斷循環,停止水流。 在試驗中,如發現瀝青細絲浮于水面或沉人槽底時,則應在水中加入酒精或食鹽,調整水的密度至與試樣相近后,重新試驗。 ③試件拉斷時,讀取指針所指標尺上的讀數,以cm表示。在正常情況下,試件延伸時應成錐尖狀,拉斷時實際斷面接近于零。如不能得到這種結果,則應在報告中注明。 4.報告 同一試樣,每次平行試驗不少于3個,如3個測定結果均大于100cm,試驗結果記作>l00cm;特殊需要也可分別記錄實測值,如3個測定結果中,有1個以上的測定值小于100mm時,若最大值或最小值與平均值之差滿足重復性試驗精度要求,則取3個測定結果的平均值的整數作為延度試驗結果;若平均值大于100cm,記作>100cm;若最大值或最小值與平均值之差不符合重復性試驗精度要求時,試驗應重新進行。 5.精密反或允許差 當試驗結果小于100cm時,重復性試驗精度的允許差為平均值的20%;再現性 試驗精度的允許差為平均值的30%。 6.注意事項 (1)在澆濤試樣時,隔離劑配置要適當,以免試樣取不下來,對于粘結在玻璃上的試樣,應放棄。在試模底部涂隔離劑時,不易大多,以免隔離劑占用試樣部分體積,冷卻后造成試樣斷面不合格,影響試驗結果。 (2)在灌模時應使試樣高出試模,以免試樣冷卻后欠模。 (3)對于延度較大的瀝青試樣,為了便于觀察延度值,延度值窿部盡量采用白色襯砌。 (4)在刮模時,應將瀝青與試模刮為齊平,尤其是試模中部,不應有低凹現象。 三、瀝青軟化點試驗方法 瀝青材料是一種非晶質高分子材料,它由液態凝結為固態,或由固態熔化為液態、沒有敏說的固化點或液化點,通常采用條件的硬化點和滴落點來表示。瀝青材 料在硬化點至滴落點之間的溫度階段時,是一種沾滯流動狀態。在工程實用中為保證瀝青不致由于溫度升高而產流動的狀態,因此取液化點與固化點之間溫度間隔的87.2%作為軟化點。軟化點的數值隨 采用儀器不同而異,我國現行規范試驗法是采用環與球軟化點法。軟化點是瀝青達到規定條件粘度時的溫度,所以軟化點既是反映瀝青材料熱穩定性的一個指標,也是瀝青粘性的一種量度。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的軟化點是試樣在規定尺寸的金屬環內,上置規定尺寸和質量的鋼球,放于水(或甘油)中,以(5±0.5)℃/min的速度加熱,至鋼球下沉達規定距離(25.4mm)時的溫度,以℃表示。 (2)本方法適用于測定道路石油瀝青、煤瀝青、液體石油瀝青和乳化瀝青蒸發后殘留物等材料的軟化點。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)軟化點試驗儀,由下列附件組成: ①鋼球:直徑9.53mm,質量(3.5土0.05)g。 ②試樣環:黃銅或不銹鋼等制成。 ③鋼球定位環:黃銅或不銹鋼制成。 ④金屬支架:由兩個主桿和三層平行的金屬板組成。上層為一圓盤,直徑略大于燒杯直徑。中間有一圓孔,用以插放溫度計:中層板板上有兩個孔,準備放置金屬環,中間有一小孔可支持溫度計的測溫端部。一側立桿距環上面51mm處刻有水高標記。環下面距下層底板為25.4mm,而下底板距燒杯底不少于12.7mm,也不得大于19mm。三層金屬板和兩個主桿由兩螺母固定在一起。 ⑤耐熱玻璃燒杯:容量800-1000mL,直徑不少于86mm,高不少于120mm。 ③溫度計:0-80℃,分度0.5℃。 (2)環夾:由薄鋼條制成,用以夾持金屬環,以便刮平表面。 (3)裝有溫度調節器的電爐或其他加熱爐具(液化石油氣、天燃氣等)。 (4)試樣底板:金屬板(表面粗糙度應達Ra0.8um)或玻璃板。 (5)恒溫水槽) (6)平刮刀。 (7)甘油滑石粉隔離劑(甘油與滑石粉的比例為質量比2:1)。 (8)新煮沸過的蒸餾水。 (9)其他:石棉網。 3.方法與步驟 (1)準備工作 將試樣環置于涂有甘油滑石粉隔離劑的試樣底板上,將準備好的瀝青試樣徐徐注入試樣環內至略高出環面為止。 如估計試樣軟化點高于120℃,則試樣環和試樣底板(不用玻璃板)均應預熱至80-100℃。 試樣在室溫冷卻30min后,用環夾夾著試樣杯,并用熱刮刀刮除環面上的試樣,務使與環面齊平。 (2)試驗步驟 ①試樣軟化點在80℃以下者: a.將裝有試樣的試樣環連同試樣底板置于裝有(5土0.5)℃的保溫槽冷水中至少15min; 同時將金屬支架、鋼球、鋼球定位環等亦置于相同水槽中。 b.燒杯內注入新煮沸并冷卻至5℃的蒸餾水,水面略低于立桿上的深度標記。 c.從保溫槽水中取出盛有試樣的試樣環放置在支架中層板的圓孔中,套上定位環;然后將整個環架放人燒杯中,調整水面至深度標記,并保持水溫為(5土0.5)℃。、注意,環架上任何部分不得附有氣泡。將0-80℃的溫度計由上層板中心孔垂直插入,使端部測溫頭底部與試樣環下面齊平。 d.將盛有水和環架的燒杯移至放有石棉網的加熱爐具上,然后將鋼球放在定位環中間的試樣中央,立即加熱,使杯中水溫在3min內調節至維持每分鐘上升(5土0.5)℃。注意,在加熱過程中,如溫度上升速度超出此范圍時,則試驗應重做。 e.試樣受熱軟化逐漸下墜,至與下層底板表面接觸時,立即讀取溫度,至0.5℃。 ②試樣軟化點在80℃以上者: a.將裝有試樣的試樣環連同試樣底板置于裝有(32土1)℃甘油的保溫槽中至少15min;同時將金屬支架、鋼球、鋼球定位環等亦置于甘油中。 b.在燒杯內注入預先加熱至32℃的甘油,其液面略低于立桿上的深度標記。 c.從保溫槽中取出裝有試樣的試樣環按上述(1)的方法進行測定,讀取溫度 至1℃。 4.報告 同一試樣平行試驗兩次,當兩次測定值的差值符合重復性試驗精度要求時,取其平均值作為軟化點試驗結果,準確至0.5℃。 5.精密度或允許差 (1)當試樣軟化點小于80℃時,重復性試驗精度的允許差為1℃,再現性試驗精度的允許差為4℃。 (2)當試樣軟化點等于或大于80℃時,重復性試驗精度的允許差為2℃,再現性試驗精度的允許差為8℃。 四、瀝青材料的熱致者化試驗方法 瀝青在路面施工時,需要在空氣介質中進行加熱,熱能加速瀝青分子的運動,除了引起瀝青的蒸發外,并能促進瀝青化學反應的加速,最終導致瀝青技術性能降低。尤其是在施工加熱時,由于有空氣中的氧參與共同作用,可使瀝青性質產生嚴重的劣化。路面建成后,瀝青長期裸露在現代工業環境中,仍經受日照、降水、氣溫變化作用,使瀝青路面進一步惡化。目前,采用現代技術修筑的高等級瀝青路面要求具有很大的耐用周期,因此對瀝青材料的耐久性,亦提出了更高的要求。 由于路面施工加熱導致瀝青性能變化的評價,我國現行《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(611-93)規定,對中、輕交通量道路用石油瀝青,應進行蒸發損失試驗,對重交通量道路用石油瀝青應進行薄膜加熱試驗。 (一)瀝青蒸發損失試驗 1.目的和適用范圍 (1)瀝青蒸發損失是試樣在規定條件下,加熱并保持一定時間后質量的損失,以百分率表示。非經注明,瀝青試樣為50g,保持受熱時間為5h,溫度為163℃。 (2)本方法適用于測定石油瀝青材料的蒸發損失試驗。 (3)蒸發損失后的殘留物應進行針人度試驗,并計算殘留物針人度占原試樣針人度的百分率。根據需要也可進行殘留物的延度、軟化點等其他試驗,以評定瀝青受熱時性質的變化。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料:(1)烘箱:內部尺寸不少于330mm x 330mm,裝有溫度自動調節器,靈敏度不低于土1℃。箱內安裝有一個直徑大于250mm的轉盤,中心由一垂直軸懸掛于烘箱中央,通過傳動機構,使轉盤以(5.5±1)r/min的速度轉動。轉盤呈水平裝置,上有6個圓槽,供放置盛樣皿使用。烘箱正面安裝有大于10cm x l0cm的絞接密封窗門,即可通過玻璃讀取箱內溫度計的讀數。烘箱應至少有一個進氣孔及一個出氣孔。 注:烘箱亦可用“瀝青薄膜加熱試驗"所用的薄膜加熱烘箱代替。 (2)盛樣皿:金屬或硬玻璃制成,不少于兩個,平底,筒狀,內徑(55±1)mm,深(35±1)mm 亦可用潔凈的針人度試驗用盛樣皿代替。 (3)溫度計:0-200℃,分度0.5℃。 (4)天平:感量1mg。 (5)其他:瀝青溶化鍋、計時器等。 3.方法與步驟 1)準備工作 (1)稱潔凈、干燥的盛樣皿的質量(m0),準確至1mg, (2)準備試樣緩緩傾人兩個盛樣皿中,質量約(50±0.5)g冷卻至室溫后再稱試樣與盛樣 皿合計質量(m1),準確至1mg。 (3)將烘箱調成水平,使轉盤在水平面上旋轉;再將溫度計掛在轉盤上方,位于轉盤邊緣內側20mm,水銀球底部在轉盤頂面上的6mm處;然后打開烘箱的上下氣孔并加熱保持溫度(163±1)℃。 2)試驗步驟 (1)待溫度恒溫后,將兩個已盛試樣的盛樣皿置于烘箱內,注意觀察溫度下降,從溫度回升至163℃時開始計算,連續保持5h。但全部時間不得超過5.25h。 注:一般不宜將不同品種或標號的瀝青同時放進一個烘箱中試驗。 (2)加熱終了后取出盛樣皿,在不落入灰塵的條件下,在室溫下冷卻,稱取質量(m2),準確至1mg。 (3)將盛樣皿置于加熱爐具徐徐加熱將瀝青溶化、并用玻璃棒上下攪勻;按針人度試驗法規定的步驟測定此殘留物的針人度,如果試樣數量不夠要求時,應增加試樣皿數量;然后合并在要求的試樣皿內試驗。 4.計算 (1)計算瀝青試樣蒸發損失百分率,當試樣蒸發試驗后質量減少時為負值(-),質量增加時為正值(+)。 (2)計算試樣蒸發后殘留物的針入度占原試樣針入度的百分率。 5.報告 同一試樣平行試驗兩次,兩個盛樣皿的蒸發損失百分率之差符合重復性試驗的精度要求時,求取其平均值作為試驗結果,準確至小數點后2位。 6.精密度或允許差 (1)當蒸發損失小于0.5%時,重復性試驗精度的允許差為0.10%,再現性試驗精度的允許差為0.20%。 (2)當蒸發損失等于或大于0.5%時)重復性試驗精度的允許差為0.20%,再現性試驗精度的允許差為0.40%。 (3)殘留物針人度的精密度同針人 度試驗規定,不符要求時應重新試驗。 (二)瀝青薄膜加熱試驗 該法又稱為薄膜烘箱試驗,將50g瀝青試樣盛于內徑139.7mm、深為9.5mm器皿中,使瀝青成為厚約3mm的薄膜,瀝青薄膜在(163±1)℃標準烘箱中加熱5h,以加熱前后質量損失、針人度比和25℃、15℃延度值作為評價指標。 薄膜加熱試驗后的性質與瀝青在拌和機中加熱拌和后的性質有很好的相關性。瀝青在薄膜加熱試驗后的性質,相當于在150℃拌和機中拌和1.0-1.5min后的性質。 后來又發展了旋轉薄膜烘箱試驗,這種試驗方法的優點是試樣在垂直方向旋轉,瀝青膜較薄,能連續介人熱空氣,以加速老化,使試驗時間縮短為75min,并且試驗結果精度較高。本節僅介紹廣泛使用的薄膜加熱試驗。 1.目的和適用范圍 瀝青薄膜加熱試驗(簡稱TFOT)是厚度3.2mm的試樣在規定溫度條件下,經規定時間加熱,測定試驗前后瀝青質量和性質變化的試驗。非經注明:加熱溫度為163℃,受熱時間為5h 本方法適用于測定道路石油瀝青薄膜加熱后的質量損失,并根據需要測定薄 膜加熱后殘留物的針人度、粘度、軟化點、脆點及延度等性質的變化,以評定瀝青的 耐老化性能。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)薄膜加熱烘箱:工作溫度200℃,裝有溫度調節器和可轉動的圓盤架。圓盤直徑360-370mm,上有淺槽4個,供放置盛樣皿。轉盤中心由一垂直軸懸掛于烘箱的中央,由傳動機構使轉盤水平轉動,速度為(5.5±1)r/min。門為雙層,兩層之間應留有間隙,內層門為玻璃制,只要打開外門,即可通過玻璃讀取烘箱中溫度計的讀數。烘箱應能自動通風,為此在烘箱上下部設有氣孔,以供熱空氣和蒸氣的逸出和空氣進入。 (2)盛樣皿:鋁或不銹鋼制成,不少于4個。 (3)溫度計:(0-200)℃,分度0.5℃(允許由普通溫度計代替) (4)天平:感量不大于1mg(5)其他:干燥器、計時器等。 3.準備工作 (1)將潔凈、烘干、冷卻后的盛樣皿編號,稱其質量(m0),準確至1mg。 (2)準備瀝青試樣,分別注入4個已稱質量的盛樣皿中[(50±0.5)g,并形成厚度均勻的瀝青薄膜,放人干燥器中冷卻至室溫后稱取質量(m1),準確至1mg?!瑫r按規定方法,測定瀝青試樣薄膜加熱試驗前的針人度、粘度、軟化點脆點及延度等性質)。當試驗項目需要,預計瀝青數量不夠時,可增加盛樣皿數目,但不允許將不同品種或不同標號的瀝青同時放在一個烘箱中試驗。 (3)將溫度計垂直懸掛于轉盤軸上:位于轉盤中心、水銀球應在轉盤頂面上的6mm處,并將烘箱加熱并保持至(163±1)℃。 4.試驗步驟 (1)把烘箱調整水平,使轉盤在水平面上以5.55±1)r/min的速度旋轉,轉盤與水平面傾斜角不大于30 ,溫度計位置距轉盤中心和邊緣距離相等。 (2)在烘箱達到恒溫歷3℃后,將盛樣皿迅速放人烘箱內的轉盤上,并關閉烘箱門和開動轉盤架;使烘箱內溫度回升至162℃時開始計時,并保持溫度(163 ±1)℃、5h但從放置盛樣皿開始至試驗結束的總時間,不得超過5.25h。 (3)加熱后取出盛樣皿,放人干燥器中冷卻至室溫后,隨機取其中兩個盛樣皿分別稱其質量(m2):準確至1mg。注意,即使不進行質量損失測定的,亦應放人干燥器中冷卻,但不稱量,然后進行以下步驟。 (4)將盛樣皿置一石棉網上,并連同石棉網放回(163±1)℃的烘箱中轉動15min;然后,取出石棉網和盛樣皿、立即將瀝青殘留物樣品刮人一適當的容器內,置于加熱爐上加熱并適當攪拌使之充分融化達流動狀態。 (5)將熱試樣傾人針人度盛樣皿或延度,軟化點等試模內,并按規定方法進行針人度等各項薄膜加熱試驗后殘留物的相應試驗。如在當日不能進行試驗時;試樣應在容器內冷卻后放置過夜,但全部試驗必須在加熱后72h內完成。 5.計算 計算瀝青薄膜試驗后質量損失,結果精確至小數點后一位(質量損失為負值,質量增加為正值)。 6.報告 本試驗的報告應注明下列結果: (1)質量損失,當兩個試樣皿的質量損失符合重復性試驗精度要求時,取其平均值作為試驗結果,準確至小數點后2位。 (2)根據需要報告殘留物的針人度及針人度比、軟化點及軟化點增值、粘度及粘度比、老化指數、延度、脆點等各項性質的變化。 7.精密度或允許差 (1)當薄膜加熱后質量損失小于或等于0.4%時,重復性試驗精度的允許差為0.04%,再現性試驗精度的允許差為8%。 (2)當薄膜加熱后質量損失大于0.4%時,重復性試驗精度的允許差為平均值的8%,再現性試驗精度的允許差為平均值的40%。 (3)殘留物針入度。軟化點、延度、粘度等性質試驗的精密度應符合相應試驗方法的規定。 五、瀝青閃點試驗方法 瀝青材料在使用時必須加熱,當加熱至一定溫度時,瀝青材料中揮發的油分蒸氣與周圍空氣組成混合氣體,此混合氣體遇火焰則易發生閃火。若繼續加熱,油分蒸氣的飽和度增加,此種蒸氣與空氣組成的混合氣體遇火極易燃燒,而引起溶油車間發生火災或使瀝青燒壞產生損失。因此為了保證生產施工安全,必須測定瀝青閃點。閃點是保證瀝青加熱質量和施工安全的一項重要指標。我國現行行業標準《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(JTJ 052 M 0671-93)規定,對粘稠石油瀝青采用克利夫蘭開口杯法,簡稱COC法測定閃點。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青閃點是試樣在規定的克利夫蘭開口杯(簡稱COC)盛樣器內,按規定的升溫速度受熱時所蒸發的氣體,以規定的方法與試樣接觸,初次發生一瞬即滅火焰時的試樣溫度,以℃表示。 (2)本方法適用于測定粘稠石油瀝青、煤瀝青及閃點在79℃以上的液體石油瀝青材料的閃點,以確定施工安全性時使用。本方法不適用于閃點低于79℃的液體石油瀝青。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)閃點儀:克利夫蘭開口杯式。它由下列部分組成: ①克利夫蘭開口杯:用黃銅或銅合金制成,內口直徑Φ (63.5土0.5)mm,深(33.6土0.5)mm, 在內壁與杯上口的距離為(9.4土0.4)mm處刻有一道環狀標線,帶一個彎柄把手。 ②加熱板:黃銅或鑄鐵制,為直徑145-160mm、厚約6.5mm的金屬板,上有石棉墊板,中心有圓孔,以支承金屬試樣杯。在距中心58mm處有一個與標準試焰大小相當的Φ( 4.0土0.2)mm電鍍金屬小球,供火焰調節的對照使用。 ③溫度計:0~4oo℃,分度值不大于2℃。 ④點火器:金屬管制,端部為產生火焰的尖嘴,端部外徑約1.6mm,內徑為0.7-0.8mm,與可燃氣體壓力容器(如液化丙烷氣或天然氣)連接,火焰大小可以調節。點火器可以150mm半徑水平旋轉,且端部恰好通過柑鍋中心上方2mm以內,也可采用電動旋轉點火用具,但火焰通過 金屬試驗杯的時間應為1.0s左右。 ⑤鐵支架:高約500mm,附有溫度計夾及試樣杯支架,支腳為高度調節器,使加熱頂保持水平。 (2)防風屏:金屬薄板制,三面將儀器圍住擋風,內壁涂成黑色,高約600mm。 (3)加熱源附有調節器的1kW電爐或燃氣爐。根據需要,可以控制加熱試樣的升溫速度為(14-17)℃/min、5.5土0.5)℃/m1n。 3.方法與步驟 1)準備工作 (1)將試樣杯用溶劑洗凈、烘干,裝置于支架上。加熱板放在可調電爐上,如用燃氣爐時,加熱板距爐口約50mm,接好可燃氣管道或電源。 (2)安裝溫度計,垂直插入試樣杯中,溫度計的水銀球距杯底約6.5mm,位置在與點火器相對一側距杯邊緣約16mm處。 (3)準備瀝青試樣后,注入試樣杯中至標線處,并使試樣杯其他部位不沾有瀝青。 注:試樣加熱溫度不能超過閃點以下55℃。 (4)全部裝置應置于室內光線較暗且元顯著空氣流通的地方,并用防風屏三面圍護。 (5)將點火器轉向一側,試驗點火,調節火苗在成標準球的形狀或成直徑為(4土0.8)mm的小球形試焰。 2)試驗步驟 (1)開始加熱試樣,升溫速度迅速地達到(14-17)℃/min待試樣溫度達到預期閃點前56℃時,調節加熱器降低升溫速度,以便在預期閃點前28℃時能使升溫速度控制在(5.5土0.5)℃/min。" (2)試樣溫度達到預期閃點前28℃時開始,每隔2℃將點火器的試焰沿試驗杯口中心以150mm半徑作弧水平掃過一次;從試驗杯口的一邊至另一邊所經過的時間約1s。此時應確認點火器的試焰為直徑(4±0.8)mm的火球,并位于坩堝口上方2-2.5mm處。 注:試驗時不應對著試樣杯呼氣。 (3)當試樣液面上最初出現一瞬即 滅的藍色火焰,立即從溫度計上讀記溫度,作為試樣的閃點。注意勿將試焰四周的藍白色火焰誤認為是閃點火焰。 4.報告 (1)同一試樣至少平行試驗兩次,兩次測定結果的差值不超過重復性試驗允許差8℃時,取其平均值的整數作為試驗結果。 (2)當試驗時大氣壓在95.3kPa(715mmHg)以下時,應對閃點的試驗結果進行修正,若大氣壓為95.3-84.3kPa(715-634mmHg)時,修正值為增加2.8℃;當大氣壓為84.3-73.3kPa(634-500mmHg)時,修正值為增加5.5℃。 5.精密度或允許差 重復性試驗精度的允許差為8℃; 再現性試驗精度的允許差為16℃。 六、瀝青含蠟量試驗方法 石油瀝青中的蠟含量測定是個比較復雜的問題、,它是以蒸餾法餾出油分后,在規定的溶劑及低溫下結晶析出的蠟含量,以質量百分比表示。國外測定瀝青蠟含量方法很多,如各種蒸餾法、硫酸法、組成分析等,而用于析出蠟的溶劑也不同,如-乙醇、苯-甲乙酮,甲醇-丙酮、丙烷-丁烷等。所以根據使用不同的測定方法及不同的冷凍溶劑,瀝青的蠟含量也不相同。這實際上牽涉到對蠟含量的定義。蠟含量是一個非常重要的指標,它對我國采用石蠟原油煉制的瀝青尤為重要:直接影響到瀝青產品的質量,所以我國在高等級道路用石油瀝脊技術要求中已列入蠟含量指標。 1.目的和適用范圍 (1)本方法規定了用裂解蒸餾法在規定條件下,測定道路石油瀝青中的蠟含量,以質量百分率表示,非經注明,冷卻結晶的溫度為-20℃。 (2)本方法適用于測定道路石油瀝青的蠟含量) 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)冷凝管蒸餾瓶:耐熱玻璃制成。 (2)冷卻過濾裝置:玻璃制,由吸濾瓶、砂芯過濾漏斗、試樣冷卻筒、塞子及冷浴等組成,過濾漏斗(P16)的孔徑系數為10-16μm。 (3)立式高溫電爐。電熱套或燃氣爐。 (4)天平:感量不大于1mg及不大于0.1g各一個。 (5)溫度計:(-30至+60)℃,分度0.5℃。 (6)錐形燒瓶: 150mL或250mL數個。 (7)水流泵或真空泵。 (8)乙醇:化學純。 (9)石油醚經硅膠脫芳烴(60-90)℃:化學純。 (10)工業酒精及干冰(固體CO2)。 (11)冰塊。 (12)其他:烘箱、恒溫水浴、量筒、燒杯、鐵架、U形水銀柱壓力計(或真空表)、洗液、蒸餾水、溫度計、電爐等。 3.方法與步驟 1)準備工作、 (1)將蒸餾瓶洗凈、干燥后,稱其質量,準確至0.1g,然后置烘箱中備用。 (2)將150mL或250mL錐形瓶洗凈、烘干、編號后,稱其質量,準確至1mg,然后置干燥器中備用。 (3)將冷卻裝置各部洗凈、干燥,其中砂芯過濾漏斗用洗液浸泡后蒸餾水洗至中性,然后干燥備用。 (4)準備瀝青試樣。 (5)用高溫爐蒸餾時,應預先加熱并控制爐內恒溫550℃土10℃?!?nbsp;(6)在燒杯內備好冰水。 2)試驗步驟 1)在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb為(50±1)g,準確至0.1g,并將瓶塞塞妥用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。 (2)當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫(550±10)℃的電爐中,并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。 如用燃氣爐時,調節火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。 (3)調節加熱強度(即調節蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大?。?,使從加熱開始起5-8min內開始初餾(支管端口流出第一滴餾分)。其后以每秒兩滴(4-5mL/min的流出速度繼續蒸餾至無溜出油為止,然后在1min內將蒸餾瓶底燒紅(即瓶內蒸餾殘留物焦化)。 全部蒸餾過程必須在25min內完成。蒸餾后支管中殘留的餾出油應流入接受器中。 (4)將盛有餾出油的錐形瓶從冰水中取出,拭干瓶外水分,在室溫下冷卻稱其質量,得到餾出油總質量(m1),準確至0.05g。 (5)將錐形瓶中的餾出油加熱熔化,并攪拌均勻。加熱時溫度不要太高,避免有蒸發損失。然后將熔化的餾出油注入另一己知質量的錐形瓶(250mL)中,稱取用于脫蠟的餾出油質量(m2),準確至1mg,其數量需使其冷凍過濾后能得到0.05-0.1g蠟,但取樣量不得超過10g。 (6)將冷卻過濾裝置裝妥,并將吸濾瓶支管用橡膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量的冷液(工業酒精),其液面比試樣冷卻筒內液面(-醇)高約70mm以上,以便向冷浴內加干冰不致濺人試樣冷卻筒內,用適當工具攪拌冷液,使之保持溫度(-20土0.5)℃;也可取低溫水槽作冷浴,此時冷液可采用l:1甲醇水溶液,低溫水槽應能自動控溫到(-20土0.5)℃。 (7)將盛有餾出油的錐形瓶注入10mL,使其充分溶解,然后注入試樣冷卻筒中,再用15mL分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗液倒人試樣冷卻筒中,將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內與充分混合均勻。從加入時間開始,冷卻幾,使蠟充分結晶析出。 (8)預先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50nIL一乙醇1:1混合液,使其冷卻至-20℃,至少恒冷15min以后再使用。 (9)當試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶后,拔起其中的塞子,過濾結晶析出的蠟,并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過濾30min。 (10)當砂芯過濾漏斗內看不到液體時,啟動水流泵(或真空泵),調節U形水銀柱壓力計真空度,使濾液的過濾速度為每秒一滴左右,抽濾至元液體滴落)然后小心地關閉水流泵(或真空泵),使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的一乙醇混合液一次加入30mL,洗滌蠟層,并清洗塞子及試樣冷卻筒內壁。繼續過濾,當溶劑在蠟層上看不見時,繼續抽濾5min ,將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液。 (11)從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中溶液傾人一回收瓶中。吸濾瓶也用一乙醇混合液中洗3次,每次用10-15mL,洗液倒人回收瓶中。 (12)將試樣冷卻筒、塞子及吸濾瓶重新裝妥,再將30mL已預熱至(50-6O)℃的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,拔起塞子使溶液流至過濾漏斗,待漏斗中無溶液后,再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次,每次用量35mL,然后立即用水流泵(或真空泵)吸濾,至無液滴滴落。 (13)將吸濾瓶中蠟溶液傾人已稱質量的錐形瓶中)并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,每次用量10-15mL。洗液倒人錐形瓶的蠟溶液中。 (14)將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上,囫收溶劑或使溶劑蒸發凈盡。然后將錐形瓶置溫度為105℃土5℃烘箱中除去石油醚,然后放入真空干燥箱(105℃土5℃,殘壓21-35kPa)中1h,再置干燥器中冷卻1h后稱其質量,得到析出蠟的質量m3,準確至0.1mg。 3)同一瀝青試樣蒸餾后,從餾出油中取3個試樣進行試驗。 4.計算 (1)計算瀝青試樣的蠟含量。 (2)在方格紙上以得到蠟的質量(g)為橫軸,蠟的質量百分率為縱軸,求出其關系直線,然后按內推法求出蠟的質量為0.075g一時的蠟的質量百分率。3個試樣平行試驗結果最大值與最小值之差符合重復性試驗精度要求時,取其平均值作為蠟含量結果,取小數點(%)。 注:關系直線的方向系數只取正值,有兩條直線時,取內插值的平均值。 5.精密度或允許差 蠟含量測定時重復性或再現性試驗精度的允許差應符合下列要求: 蠟含量(%) 重復性(%) 再現性(%) 0.0-1.0 0.1 0.3 1.0-3.0 0.3 1.0 >3.0 0.5 1.5 七、瀝青溶解度試驗方法 世界各國的瀝青標準中幾乎都有瀝青溶解度指標,且均規定為不少于99%,其主要目的是測試瀝青產品的純凈程度,即含雜質情況,它對于產品成本有直接影響,如果有10%的雜質,就等于有10%損耗,這顯然是不適宜的。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的溶解度是試樣在規定溶劑中可溶物的含量,以質量百分率表示。 (2)經注明,溶劑為三氯乙烯。 (3)本方法適用于測定石油瀝青、液體石油瀝青或乳化瀝青蒸發后殘留物的溶解度。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)分析天平:稱量100g,感量不大于0.2mg。 (2)錐形燒瓶:200mL。 (3)古氏坩堝:50mL。 (4)玻璃纖維濾紙:直徑2.6cm,最小過濾孔0.6mm。 (5)過濾瓶:250mL。 (6)橡膠管或接管,固定古氏坩堝在吸濾瓶上用。 (7)洗瓶。 (8)量筒600mL。 (9)干燥器。 (10)烘箱:裝有溫度自動調節器。 (11)水浴。 (12)雙連球、水流泵或真空泵。(13)三氯乙烯(化學純),苯、也可代替使用,但仲裁試驗時應使用三氯乙烯。 3.方法與步驟 1)準備工作 (1)準備瀝青試樣。 (2)將玻璃纖維濾紙置于潔凈的古氏坩堝的底部,用溶劑沖洗濾紙和古氏柑渦,使溶劑揮發后,置溫度為(105土5)℃的烘箱內干燥至恒重(一般為15min),然后移人干燥器中冷卻,冷卻時間不少于3Omin稱其質量(m1),準確至0.2mg。 (3)稱取已烘干的錐形燒瓶和玻璃棒(m2)的質量,準確至0.2mg。 2)試驗步驟 (1)用預先干燥的錐形燒瓶稱取瀝青 試樣2g(m3),準確至0.2mg。 (2)在不斷搖動下,分次加人三氯乙烯100mL,直至試樣溶解后蓋上瓶塞,并 在室溫下放置至少15min。 (3)將已稱質量的濾紙及古氏柑蝸,安裝在過濾燒瓶上,用少量的三氯乙稀潤濕玻璃纖維濾紙。然后將瀝青溶液沿玻璃棒倒人玻璃纖維濾紙中,并以連續滴狀速度進行過濾。必要時,使用水流泵或真空泵過濾。過濾時,應盡量將在錐形燒瓶中的不溶物移至坩堝中。再用溶劑洗滌古氏坩堝的玻璃纖維濾紙,直至濾液無色透明為止。 (4)取出古氏坩堝置通風處,直至無溶劑氣味為止;然后將古氏坩堝移人溫度為(105土5)℃的烘箱中至少20min;同時,將原錐形瓶、玻璃棒等也置于烘箱中烘至恒重。 (5)取出古氏坩堝及錐形瓶等置于干燥器中冷卻(30土5)mih后,分別稱其質量(m4,m5),直至連續稱量的差不大于0.3mg為止。 4.計算 計算瀝青試樣的可溶物含量。 5.報告 同一試樣至少平行試驗兩次;當兩次結果之差不大于0.1%時,取其平均值作為試驗結果。對于溶解度大于99.0%的試驗結果,準確至0.01%;對于溶解度等于或小于99.0%的試驗結果,準確至0.1%。 6.精密度或允許差 當試驗結果平均值大于99.0%時,重復性試驗精度的允許差為0.1%,再現性試驗精度的允許差為0.5%。 八、瀝青密度試驗方法 瀝青密度或相對密度與瀝青道路性能無直接關系,它基本上是原油先天決定的指標,煉油工藝基本上無法改變瀝青的密度。測定密度的目的有兩個,一是瀝青貯存期間體積與質量換算用,另一個是計算瀝青混合料最大理論密度供配合比設計 所用。由于密度是有用的指標,但不是瀝青性能指標,因此在規定中無限定值。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的密度是試樣在規定溫度下單位體積所具有的質量,以t/m3或g/cm3表示,非經注明,規定溫度為15℃。 (2)瀝青的相對密度是指在規定溫度下,瀝青質量與同體積的水質量之比值。非經注明,瀝青與水的相對密度是指25℃相同溫度下的相對密度。 (3)本方法適用于利用比重瓶測定各種瀝青材料的密度與相對密度。本方法可以測定密度(15℃),換算得相對密度(25/25℃);也可以測定相對密度(25/25℃),換算求取密度(15℃)。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料:(1)比重瓶:玻璃制,瓶塞下部與瓶口須經仔細研磨。瓶塞中間有一個垂直孔,以便由孔中排除空氣。比重瓶的容積為20-30mL,質量不超過40g (2)恒溫水?。耗鼙3趾愣ㄓ跍y試溫度±0.1℃。 (3)烘箱:200℃,裝有溫度自動調節器。 (4)天平:感量不大于1mg。 (5)濾篩:0.6mm、2.36mm各一個。 (6)溫度計:0-50℃,分度0.1℃。 (7)燒杯:600-800mL。 (8)真空干燥器。 (9)洗液:玻璃儀器清洗液,三氯乙烯(分析純)等。 (10)蒸餾水(或去離子水)。 (11)表面活性劑:洗衣粉(或洗滌靈)。 (12)其他:軟布、濾紙等。 3.方法與步驟 1)準備工作 (1)用洗液、水、蒸餾水先后仔細洗滌比重瓶,然后烘干稱其質量(m1),準確至1mg。 (2)將盛有新煮沸并冷卻的蒸餾水的燒杯浸入恒溫水浴中一同保溫,在燒杯中插入溫度計,水的深度必須超過比重瓶頂部40mm以上。 (3)使恒溫水浴及燒杯中的蒸餾水達至規定的試驗溫度土0.1℃。 2)比重瓶水值的測定步驟 (1)將比重瓶及瓶塞放人恒溫水浴中,燒杯底浸沒水中的深度應不少于100mm,燒杯口露出水面,并用夾具將其固牢。 (2)待燒杯中水溫再次達至規定溫度并保溫30min后;將瓶塞塞人瓶口,使多余的水由瓶塞上的毛細孔中擠出。注意,比重瓶內不得有氣泡。 (3)將燒杯從水浴中取出,再從燒杯中取出比重瓶,立即用干凈軟布將瓶塞頂部擦拭一次,再迅速擦干比重瓶外面的水分,稱其質量(m2),準確至1mg。注意瓶塞頂部只能擦拭一次,即使由于膨脹瓶塞上有小水滴也不能再擦拭。 (4)以m2-m1作為試驗溫度時比重瓶的水值。 3)液體瀝青試樣的試驗步驟 (1)將試樣過篩(0.6mm)后注入干燥比重瓶中至滿,注意不要混人氣泡。 (2)將盛有試樣的比重瓶及瓶塞移人恒溫水?。y定溫度土0.1℃)內盛有水的燒杯中,水面應在瓶口下約40mm。。注意勿使水浸人瓶內。 (3)從燒杯內的水溫達到要求的溫度后起算保溫30min后,將瓶塞塞上,使多余的試樣由瓶塞的毛細孔中擠出。仔細用蘸有三氯乙烯的棉花擦凈孔口擠出的試樣,并注意保持孔中充滿試樣。 (4)從水中取出比重瓶,立即用干凈軟布仔細地擦去瓶外的水分或粘附的試樣(注意不得再揩孔口)后,稱其質量(m3),準確至1mg。 4)粘稠瀝青試樣的試驗步驟 (1)將準備好的瀝青試樣,仔細注入比重瓶中,約至2/3高度。注意勿使試樣粘附瓶口或上方瓶壁,并防止混人氣泡。 (2)取出盛有試樣的比重瓶,移人干燥器中,在室溫下冷卻不少于1h,連同瓶塞稱其質量(m4),準確至1mg。 (3)從水浴中取出盛有蒸餾水的燒杯,將蒸餾水注入比重瓶,再放入燒杯中(瓶塞也放進燒杯中)。然后把燒杯放回已達試驗溫度的恒溫水槽中,從燒杯中的水溫達到規定溫度時起算保溫30min后,使比重瓶中氣泡上升到水面,用細針挑除。保溫至水的體積不再變化為止。待確認比重瓶已經恒溫且無氣泡后,再用保溫 在規定溫度水中的瓶塞塞緊,使多余的水從塞孔中溢出,此時應注意不得帶人氣泡。 (4)保溫30min后,取出比重瓶,按前述方法迅速揩干瓶外水分后稱其質量(m5),準確至1mg。 5)固體瀝青試樣的試驗步驟 (1)試驗前,如試樣表面潮濕,可用干燥、清潔的空氣吹干:,或置50℃烘箱中烘干。 (2)將50-100g試樣打碎,過0.6mm及2.36mm篩)取0.6-2.36mm的粉碎試樣不少于5g放人清潔、干燥的比重瓶中,塞緊瓶塞后稱其質量(m6),準確至1mg。 (3)取下瓶塞;將恒溫水浴內燒杯中的蒸餾水注入比重瓶,水面高于試樣約、10mm,同時加入幾滴表面活性劑溶液(如1%洗衣粉、洗滌靈),并搖動比重瓶使大部分試樣沉入水底,必須使試樣顆粒表面上附氣泡逸出。注意,搖動時勿使試樣搖出瓶外。 (4)取下瓶塞,將盛有試樣和蒸餾水的比重瓶置真空干燥箱(器)中抽真空,逐漸達到真空度98kPa(735mmHg,不少于15min。如比重瓶試樣表面仍有氣泡,可再加幾滴表面活性劑溶液, 搖動后再抽真空:必要時,可反復幾次操作,直至元氣泡為止。 注:抽真空不宜過快,防止樣品帶出比重瓶, (5)將保溫燒杯中的蒸餾水再注入比重瓶中至滿,輕輕地塞好瓶塞、再將帶塞的比重瓶放人盛有蒸餾水的燒杯中,并塞緊瓶塞。 (6)將有比重瓶的盛水燒杯再置恒溫水?。ㄔ囼灉囟仁?.1℃)中保持至少30min后,取出比重瓶,迅速揩干瓶外水分后稱其質量(m7),準確至1mg。 4.計算 (1)計算試驗溫度卞液體瀝青試樣的密度或相對密度 (2)計算試驗溫度下粘稠瀝青試樣的密度或相對密度 (3)計算試驗溫度下固體瀝青試樣的密度或相對密度 5.報告 同一試樣應平行試驗兩次,當兩次 試驗結果的差值符合重復性試驗的精度要求時,以平均值作為瀝青的密度試驗結果,并準確至3位小數,試驗報告應注明試驗溫度。 6.精密度或允許差 (1)對粘稠石油瀝青及液體瀝青,重復性試驗精度的允許差為0.003g/cm3;再現性試驗精度的允許差為0.007g/cm3。 (2)對固體瀝青,重復性試驗精度的允許差為0.01g/cm3,再現性試驗精度的允許差為0.02g/cm3。 (3)相對密度的精密度要求與密度相同(無單位)

一、石油瀝青的技術性質 1、粘滯性:瀝青是一種典型的感溫性材料,不同溫度下表示出不同的粘滯性。 ⑴針入度:是在規定的溫度(25℃)條件下,以規定質量(100g)的標準針經過規定時間(5s)貫入瀝青試樣的深度,以0.1計。計作P25℃,100g,5s 針入度值愈大,表示瀝青愈軟,是測定瀝青稠度的一種指標,稠度高的瀝青,其粘度也就愈高。還用于瀝青標號的劃分。 ⑵軟化點:測定采用環球法,在規定的加熱升溫速度(5℃/min)和環境下加熱,瀝青下垂至規定距離,此時的溫度就是軟化點。 2瀝青延性:是指當其受到外力的拉伸作用時,所能承受的塑性變形的總能力,是表示瀝青內部凝聚力----內聚力的一種量度。溫度為15℃,拉伸速度一般為5/ min。 3、瀝青感溫性:在不同溫度下,瀝青粘度隨溫度的改變而產生一定的改變,呈現出明顯的狀態變化,這種隨溫度的改變產生粘度變化的特點,稱為瀝青的感溫性。用針入度指數來表示。 針入度指數愈大,表明瀝青對溫度的敏感性愈??;反之,則愈大。 一般宜選用PI為-1----+1的瀝青作為路用瀝青。 4、粘附性:粗的集料采用沸煮法,細的集料采用水浸法。 對附著性等級的評定:優-----差對應于Ⅴ--Ⅳ--Ⅲ--Ⅱ--Ⅰ 改善粘附性的三個方法: ①用石灰水裹覆集料;②用水灰(或水泥)替代一部分礦粉;---不超過總量的2%(優先選擇方法)③用抗剝落劑。

二、瀝青適用的氣候分區 Ⅰ級區劃:1(高溫炎熱)--2—3—4(溫度涼爽) Ⅱ級區劃:1(冬季寒冷)--2—3—4(冬季溫暖) Ⅲ級區劃:1(降雨量多)--2—3—4(降雨量少) 數字越少說明考驗越高(嚴格),<2的說明需要強調,>3的要求不高。 三、瀝青混合料的技術性質和技術標準 1、分類: ⑴按級配劃分①連續級配—AC(瀝青砼);②間斷級配—SMA;③開級配—AM(瀝青碎石) ⑵按空隙率劃分①密實式瀝青混合料:用AC表示。將剩余空隙率在3%---6%范圍之間的稱為AC-Ⅰ型瀝青砼,而將剩余空隙率在4%---10%范圍之間的稱為AC-Ⅱ型瀝青砼,②連續半開級配瀝青混合料:剩余空隙率在10%范圍之間的稱為瀝青碎石,③開級配瀝青混合料:剩余空隙率大于15%,為排水式瀝青磨耗層混合料,以OGFC表示。 ⑶按礦料的最大粒徑分類: ①特粗式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為; ②粗粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為26.531.5; ③中粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為1619; ④細粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為13.216; ⑤砂粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為4.75。 四、瀝青混合料的技術指標 ⑴穩定度;⑵流值;⑶空隙率;⑷飽和度;⑸殘留穩定度;⑹車轍指標。 瀝青和瀝青混合料試驗檢測方法 第一節 瀝青材料試驗檢測方法 對于道路石油瀝青,需檢驗針人度、延度、軟化點、閃點、溶解度、含臘量、密度以及薄膜加熱試驗后的質量損失、針人度比、延度?,F將各指標的檢測方法分別敘述。

一、瀝青針入度試驗方法 針人度試驗是國際上經常用來測定粘稠(固體、半固體)瀝青稠度的一種方法,通常稠度高的瀝青,針人度值愈小,表示瀝青愈硬;相反稠度低的瀝青,針人度值愈大,表示瀝青愈軟。我國現行標準是以針人度為等級未劃分瀝青的標號。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的針人度是在規定溫度和時間內,附加一定質量的標準針垂直貫人試樣的深度。以0.1mm表示。 (2)非經注明,標準針、針連桿與附加法碼的總質量為100g±0.05g,試驗溫度 為25℃,針人度貫人時間為5s。 根據需要如采用其他試驗條件時,應在試驗結果中注明。 (3)本方法適用于測定道路石油瀝青、液體石油瀝青蒸餾或乳化瀝青蒸發后殘留物的針入度。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)針入度儀,凡能保證針和針連桿在無明顯摩擦下垂直運動:并能指示針貫人深度準確至0.1mm的儀器均可使用。針和針連桿組合件總質量為50g±0.05g,另附50g±0.05g磚碼一只,以供試驗時適合總質量1oog±0.05g的需要。儀器設有放置平底玻璃保溫皿的平臺,并有調節水平的裝置,針連桿應與平臺相垂直。儀器設有針連桿制動按鈕,使針連桿可自由下落。針連桿易于裝卸,以便檢查其質量。儀器還設有可自由轉動與調節距離的懸臂,其端部有一面小鏡或聚光燈泡,借以觀察針尖與試樣表面接觸情況。當為自動針入度儀時,基本要求與此項相同,但應附有對計時裝置的校正檢驗方法,以經常校驗。 (2)標準針由硬化回火的不銹鋼制成,洛氏硬度HRC50-60,表面粗糙度Ra0.2μm--Ra0.23μm,針及針桿總質量2.5g土0.05g,針桿上打印有號碼標志。針應設有固定用裝置盒 (筒),以免碰撞針尖,每根針必須附有計量部門的檢驗單,并定期進行檢驗。 (3)盛樣皿:金屬制,圓柱形平底;小盛樣皿的內徑55mm,深35mm(適用于針人度小于200);大盛樣皿內徑70mm,深45mm(適用于針人度200-350);對針人度大于350的試樣需使用特殊盛樣皿,其深度不小于60mm,,試樣體積不少于125mL。 (4)恒溫水?。喝萘坎簧儆?0L,控制溫度土0.1℃。水中應備有一帶孔的擱板(臺),位于水面下不小于1mm,距水浴底不少于50mm處。 (5)平底玻璃皿:容量不少于1L,深度不少于80mm。內設有一不銹鋼三腳支架,能使盛樣皿穩定。 (6)溫度什:(0-50)℃,分度0.1℃。 (7)秒表:分度0.1s。 (8 )盛樣皿蓋:平板玻璃,直徑不小

于盛樣皿開口尺寸。 (9)溶劑:三氯乙烯等 (10)其他:電爐或砂浴、石棉網、金屬鍋或瓷把坩蝸等。 3.方法與步驟 (1)準備工作 ①將試樣注入盛樣皿中,試樣高度應超過預計針人度值10mm,并蓋上盛 樣皿,以防落入灰塵。盛有試樣的盛樣皿在(15-30)℃室溫中冷卻1-1.5h(小盛樣皿)、1.5-2h(大盛樣皿)或2-2.5h特殊盛樣皿)后,移人保持規定試驗溫度土0.1℃的恒溫水浴中1-1.5(小盛樣皿)、1.5-2h(大試樣皿)或2-2.5h特殊盛樣皿)。 ②調整針人度儀使之水平。檢查針連桿和導軌,以確認元水和其他外來物,元明顯摩擦。 用三氯乙烯或其他溶劑清洗標準針,并拭干。將標準針插入針連桿,用螺絲固緊。按試驗條 件,加上附加法碼。 (2)試驗步驟 ①取出達到恒溫的盛樣皿,并移人水溫控制在試驗溫度土0.1℃(可用恒溫水浴中的水)的平底玻璃皿中的三腳支架上,試樣表面以上的水層深度不少于10mm。 ②將盛有試樣的平底玻璃皿置于針人度儀的平臺上,慢慢放下針連桿,用適當位置的反光鏡或燈光反射觀察,使針尖恰好與試樣表面接觸。拉下刻度盤的拉桿,使與針連桿頂端輕輕接觸,調節刻度盤或深度指示器的指針指示為零。 ③開動秒表,在指針正指5s的瞬間,用手緊壓按鈕,使標準針自動下落貫人試樣,經規定時間,停壓按鈕使針停止移動。 注:當采用自動針人度儀時,計時與標準針落下貫人試樣同時開始,至5s時自動停止。 ④拉下刻度盤拉桿與針連桿頂端接觸,讀取刻度盤指針或深度指示器的讀數,精確至0.5。 ⑤同一試樣平行試驗至少3次,各測試點之間及與盛樣皿邊緣的距離不應少于10mm。每次試驗后應將盛有盛樣皿的平底玻璃皿放人恒溫水浴,使平底玻璃皿中水溫保持試驗溫度。 每次試驗應換一根干凈的標準針或將標準針取下,用蘸有三氯乙烯溶劑的棉花或布揩凈,再用干棉花或布擦干。 ③測定針人度大于200的瀝青試樣時,至少用3支標準針,每次試驗后將針留在試樣中,直至3次平行試驗完成后,才能將標準針取出。 4.報告 同一試樣3次平行試驗結果的最大值和最小值之差在下列允許偏差范圍內時,計算3次試驗結果的平均值,取至整數作為針人度試驗結果,以0.1mm為單位。 針人度(0.1mm) 允許差值(0.1mm) 0-49 2 50-149 4 150-249 6 250-349 10 >350 14 5.精密度或允許差 (1)當試驗結果小于50(0.1mm)時,重復性試驗精度的允許差為2(0.1mm),再現性試驗精度的允許差為4(0.1mm)。 (2)當試驗結果等于或大于50(0.1mm)時,重復性試驗精度的允許差為平均值的4%,再現性試驗精度的允許差為平均值的8%。 6.注意事項 (1)試驗的精密度和允許差規定是非常重要的項目,本法對精度的規定盡量按國際上通行的采用重復性和再現性的表示方法。重復性試驗是指短期內,在同一試驗室由同一個試驗人員、采用同一儀器、對同一試樣、完成兩次以上的試驗操作,所得試驗結果之間的誤差應不超過規定的允許差;再現性試驗是指在兩個以上不同的試驗室,由各自的試驗人員采用各自的儀器,按相同的試驗方法對同一試樣分別完成試驗操作,所得的試驗結果之間的誤差亦不應超過規定的允許差。但一個樣品某次試驗結果的獲得是同時進行幾次試驗(如針人度同時扎三針)通常以幾次平行試驗的平均值作為試驗結果。試驗方法一般均規定幾次試驗結果的允許誤差,它并不屬于重復性試驗。這里平行試驗的允許差是檢驗這一次試驗的精確度,是對試驗方法本身的要求,其重復性和再現性試驗的允許值與作為一次試驗取2-3 個平行試驗的差值含義不同,它是多次試驗的結果,即平均值之間的允許差,故要求更為嚴格。重復性和再現性試驗只有在需要時(如仲裁試驗)才做。重復性試驗往往是對試驗人員的操作水平·、取樣代表性的檢驗,再現性則同時檢驗儀器設備的性能,通過這兩種試驗檢驗試驗結果的法定效果,如試驗結果不符合精確度要求時,試驗結果即屬無效。 (2)針人度試驗屬于條件性試驗,因此試驗時要注意其條件。針人度的條件有三項,分別為溫度、時間和針質量,這三項要求不一樣,會嚴重影響結果的正確性。試驗時要定期檢驗標準針,尤其不能使用針尖被損的標準針,在每次試驗時,均應用三氯乙烯擦試標準針。同時要嚴格控制溫度,使其滿足精度要求。 (3)影響瀝青針人度測定值的一個非常重要的步驟就是標準針與試樣表面的接觸情況。 在試驗時,一定要讓標準針剛接觸試樣表面;試驗時可將針人度儀置于光線照射處,從試樣表面觀察標準針的倒影,而后調節標準針升降,使標準針與其倒影剛好接觸即可。 (4)將瀝青試樣注人試皿時,不應留有氣泡,若有氣泡,可用明火將其消掉,以免影響結果的正確性。 7.當量軟化點及當量脆點確定方法 (1)目的和適用范圍 ①本試驗通過三個以上溫度的針人度試驗求取針人度指數PI、當量軟化點T800、當量脆點T1.2的方法。 ②本方法用以評價道路石油瀝青的溫度感應性,預估瀝青的高溫抗車轍能力及低溫抗裂性能。 ③用本方法評定橡膠或聚合物改性瀝青的改性效果時,僅適用于均勻混合的樣品。 (2)儀器設備 與瀝青針人度試驗(T0604-93)相同。 (3)試驗步驟 ①按《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(JTJ052-3)規定的瀝青針人度試驗方法準備瀝青試樣) ②在15℃、25℃、30℃溫度條件下分別測定瀝青的針人度,當瀝青較稀在30℃條件下測定瀝青的針入度有困難時, 可測定瀝青的5℃針人度。 (4)計算 瀝青的針人度指數PI按下列步驟確定: a.由三個以上溫度的針人度值的針人度與溫度的對數關系求取針入度溫度指數A。 b.確定瀝青的針入度值PI c.確定瀝青的當量軟化點T800 d.確定瀝青的當量脆點 (5)報告 應報告試驗溫度及對應的針人度,由此求得的針人度指數PI、當量軟化點T800、當量脆點T1.2,以及回歸的直線相關系數。 二、瀝青延度試驗方法 瀝青的延性是當瀝青受到外力的拉伸作用時,所能承受的塑性變形的總能,通常是用延度作為條件延性指標來表征。我國現行《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》中道路用石油瀝青技術要求(JTJ552-93中的T0671)規定,對中)輕交通量道路石油瀝青,為試驗溫度為25℃、拉伸速度為5土0.25)cm/min條件下延度;對重交通量道路石油瀝青,為試驗溫度為15℃、拉伸速度為(5土0.25)cm/min條件下延度。關于延度對路用性能關系,是眾所關注但又有爭議的課題,目前已有一些關于瀝青在15℃(或更低)溫度的延度值與瀝青路面抗開裂能力相關性的研究報告,但仍存在不同的觀點,如含蠟量增加會使瀝青延度值相對降低等。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的延度是規定形狀的試樣在規定溫度下,以一定速度受拉伸至斷開時的長度,以cm表示。 (2)試驗溫度與拉伸速率根據有關規定采用,通常采用的試驗溫度為25℃或15℃。非經注明,拉伸速度為(5土0.05)cm/min。當低溫時采用(1土0.05)cm/min拉伸速度時,應在報告中注明。 (3)本方法適用于測定道路石油瀝青、液體瀝青蒸餾殘留物和乳化瀝青蒸發殘留物等材料的延度。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)延度儀:將試件浸沒于水中,能保持規定的試驗溫度及按照規定拉伸速度拉伸試件且試驗時無明顯振動的延度儀均可使用。 (2)試模:黃銅制,由兩個端模和兩個側模組成,試模內側表面粗糙度Ra0.2μm (3)試模底板;玻璃板或磨光的銅板、不銹鋼板(表面粗糙度Ra0.2μm)。 (4)恒溫水?。喝萘坎簧儆?0L,水溫精度土0.1℃,水浴中設有帶孔擱架,擱架距底不得少于50mm。試件浸人水中深度不小于100mm。 (5)溫度計:(0-50)℃,分度0.1℃。 (6)砂浴或其他加熱爐具) (7)甘油滑石粉隔離劑(甘油與滑石粉的質量比2:1。 (8)其他:平刮刀、石棉網、酒精、食鹽等。 3.方法與步驟 (1)準備工作 ①將隔離劑拌和均勻,涂于清潔干燥的試模底板和兩個側模的內側表面,并將試模在試模底板上裝妥。 ②將瀝青試樣仔細自模的一端至另一端往返數次緩緩注入模中,最后略高出 試模、灌模時應注意勿使氣泡混人。 ③試件在室溫中冷卻34-40min,然后置于規定試驗溫度±0.1℃的恒溫水浴中;保持30min后取出,用熱刮刀刮除高出試模的瀝青,使瀝青面與試模面齊平。瀝青的刮法應自試模的中間刮向兩端,且表面應刮得平滑。將試模連同底板再浸人規定試驗溫度的水浴中1-1.5h. ④檢查延度儀延伸速度是否符合規定要求,然后移動滑板使其指針正對標尺的零點。將延度儀注水,并保溫達試驗溫度±0.5℃。 (2)試驗步驟 ①將保溫后的試件連同底板移人延度儀的水槽中,然后將盛有試樣的試模自玻璃板或不銹鋼板上取下,將試模兩端的孔分別套在滑板及槽端固定板的金屬柱上,并取下側模。水面距試件表面應不小于25mm。 ②開動延度儀,并注意觀察試樣的延伸情況。此時應注意,在試驗過程中,水溫應始終保持在試驗溫度規定范圍內,且儀器不得有振動,水面不得有晃動。當水 槽采用循環水時,應暫時中斷循環,停止水流。 在試驗中,如發現瀝青細絲浮于水面或沉人槽底時,則應在水中加入酒精或食鹽,調整水的密度至與試樣相近后,重新試驗。 ③試件拉斷時,讀取指針所指標尺上的讀數,以cm表示。在正常情況下,試件延伸時應成錐尖狀,拉斷時實際斷面接近于零。如不能得到這種結果,則應在報告中注明。 4.報告 同一試樣,每次平行試驗不少于3個,如3個測定結果均大于100cm,試驗結果記作>l00cm;特殊需要也可分別記錄實測值,如3個測定結果中,有1個以上的測定值小于100mm時,若最大值或最小值與平均值之差滿足重復性試驗精度要求,則取3個測定結果的平均值的整數作為延度試驗結果;若平均值大于100cm,記作>100cm;若最大值或最小值與平均值之差不符合重復性試驗精度要求時,試驗應重新進行。 5.精密反或允許差 當試驗結果小于100cm時,重復性試驗精度的允許差為平均值的20%;再現性 試驗精度的允許差為平均值的30%。 6.注意事項 (1)在澆濤試樣時,隔離劑配置要適當,以免試樣取不下來,對于粘結在玻璃上的試樣,應放棄。在試模底部涂隔離劑時,不易大多,以免隔離劑占用試樣部分體積,冷卻后造成試樣斷面不合格,影響試驗結果。 (2)在灌模時應使試樣高出試模,以免試樣冷卻后欠模。 (3)對于延度較大的瀝青試樣,為了便于觀察延度值,延度值窿部盡量采用白色襯砌。 (4)在刮模時,應將瀝青與試模刮為齊平,尤其是試模中部,不應有低凹現象。 三、瀝青軟化點試驗方法 瀝青材料是一種非晶質高分子材料,它由液態凝結為固態,或由固態熔化為液態、沒有敏說的固化點或液化點,通常采用條件的硬化點和滴落點來表示。瀝青材 料在硬化點至滴落點之間的溫度階段時,是一種沾滯流動狀態。在工程實用中為保證瀝青不致由于溫度升高而產流動的狀態,因此取液化點與固化點之間溫度間隔的87.2%作為軟化點。軟化點的數值隨 采用儀器不同而異,我國現行規范試驗法是采用環與球軟化點法。軟化點是瀝青達到規定條件粘度時的溫度,所以軟化點既是反映瀝青材料熱穩定性的一個指標,也是瀝青粘性的一種量度。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的軟化點是試樣在規定尺寸的金屬環內,上置規定尺寸和質量的鋼球,放于水(或甘油)中,以(5±0.5)℃/min的速度加熱,至鋼球下沉達規定距離(25.4mm)時的溫度,以℃表示。 (2)本方法適用于測定道路石油瀝青、煤瀝青、液體石油瀝青和乳化瀝青蒸發后殘留物等材料的軟化點。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)軟化點試驗儀,由下列附件組成: ①鋼球:直徑9.53mm,質量(3.5土0.05)g。 ②試樣環:黃銅或不銹鋼等制成。 ③鋼球定位環:黃銅或不銹鋼制成。 ④金屬支架:由兩個主桿和三層平行的金屬板組成。上層為一圓盤,直徑略大于燒杯直徑。中間有一圓孔,用以插放溫度計:中層板板上有兩個孔,準備放置金屬環,中間有一小孔可支持溫度計的測溫端部。一側立桿距環上面51mm處刻有水高標記。環下面距下層底板為25.4mm,而下底板距燒杯底不少于12.7mm,也不得大于19mm。三層金屬板和兩個主桿由兩螺母固定在一起。 ⑤耐熱玻璃燒杯:容量800-1000mL,直徑不少于86mm,高不少于120mm。 ③溫度計:0-80℃,分度0.5℃。 (2)環夾:由薄鋼條制成,用以夾持金屬環,以便刮平表面。 (3)裝有溫度調節器的電爐或其他加熱爐具(液化石油氣、天燃氣等)。 (4)試樣底板:金屬板(表面粗糙度應達Ra0.8um)或玻璃板。 (5)恒溫水槽) (6)平刮刀。 (7)甘油滑石粉隔離劑(甘油與滑石粉的比例為質量比2:1)。 (8)新煮沸過的蒸餾水。 (9)其他:石棉網。 3.方法與步驟 (1)準備工作 將試樣環置于涂有甘油滑石粉隔離劑的試樣底板上,將準備好的瀝青試樣徐徐注入試樣環內至略高出環面為止。 如估計試樣軟化點高于120℃,則試樣環和試樣底板(不用玻璃板)均應預熱至80-100℃。 試樣在室溫冷卻30min后,用環夾夾著試樣杯,并用熱刮刀刮除環面上的試樣,務使與環面齊平。 (2)試驗步驟 ①試樣軟化點在80℃以下者: a.將裝有試樣的試樣環連同試樣底板置于裝有(5土0.5)℃的保溫槽冷水中至少15min; 同時將金屬支架、鋼球、鋼球定位環等亦置于相同水槽中。 b.燒杯內注入新煮沸并冷卻至5℃的蒸餾水,水面略低于立桿上的深度標記。 c.從保溫槽水中取出盛有試樣的試樣環放置在支架中層板的圓孔中,套上定位環;然后將整個環架放人燒杯中,調整水面至深度標記,并保持水溫為(5土0.5)℃。、注意,環架上任何部分不得附有氣泡。將0-80℃的溫度計由上層板中心孔垂直插入,使端部測溫頭底部與試樣環下面齊平。 d.將盛有水和環架的燒杯移至放有石棉網的加熱爐具上,然后將鋼球放在定位環中間的試樣中央,立即加熱,使杯中水溫在3min內調節至維持每分鐘上升(5土0.5)℃。注意,在加熱過程中,如溫度上升速度超出此范圍時,則試驗應重做。 e.試樣受熱軟化逐漸下墜,至與下層底板表面接觸時,立即讀取溫度,至0.5℃。 ②試樣軟化點在80℃以上者: a.將裝有試樣的試樣環連同試樣底板置于裝有(32土1)℃甘油的保溫槽中至少15min;同時將金屬支架、鋼球、鋼球定位環等亦置于甘油中。 b.在燒杯內注入預先加熱至32℃的甘油,其液面略低于立桿上的深度標記。 c.從保溫槽中取出裝有試樣的試樣環按上述(1)的方法進行測定,讀取溫度 至1℃。 4.報告 同一試樣平行試驗兩次,當兩次測定值的差值符合重復性試驗精度要求時,取其平均值作為軟化點試驗結果,準確至0.5℃。 5.精密度或允許差 (1)當試樣軟化點小于80℃時,重復性試驗精度的允許差為1℃,再現性試驗精度的允許差為4℃。 (2)當試樣軟化點等于或大于80℃時,重復性試驗精度的允許差為2℃,再現性試驗精度的允許差為8℃。 四、瀝青材料的熱致者化試驗方法 瀝青在路面施工時,需要在空氣介質中進行加熱,熱能加速瀝青分子的運動,除了引起瀝青的蒸發外,并能促進瀝青化學反應的加速,最終導致瀝青技術性能降低。尤其是在施工加熱時,由于有空氣中的氧參與共同作用,可使瀝青性質產生嚴重的劣化。路面建成后,瀝青長期裸露在現代工業環境中,仍經受日照、降水、氣溫變化作用,使瀝青路面進一步惡化。目前,采用現代技術修筑的高等級瀝青路面要求具有很大的耐用周期,因此對瀝青材料的耐久性,亦提出了更高的要求。 由于路面施工加熱導致瀝青性能變化的評價,我國現行《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(611-93)規定,對中、輕交通量道路用石油瀝青,應進行蒸發損失試驗,對重交通量道路用石油瀝青應進行薄膜加熱試驗。 (一)瀝青蒸發損失試驗 1.目的和適用范圍 (1)瀝青蒸發損失是試樣在規定條件下,加熱并保持一定時間后質量的損失,以百分率表示。非經注明,瀝青試樣為50g,保持受熱時間為5h,溫度為163℃。 (2)本方法適用于測定石油瀝青材料的蒸發損失試驗。 (3)蒸發損失后的殘留物應進行針人度試驗,并計算殘留物針人度占原試樣針人度的百分率。根據需要也可進行殘留物的延度、軟化點等其他試驗,以評定瀝青受熱時性質的變化。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料:(1)烘箱:內部尺寸不少于330mm x 330mm,裝有溫度自動調節器,靈敏度不低于土1℃。箱內安裝有一個直徑大于250mm的轉盤,中心由一垂直軸懸掛于烘箱中央,通過傳動機構,使轉盤以(5.5±1)r/min的速度轉動。轉盤呈水平裝置,上有6個圓槽,供放置盛樣皿使用。烘箱正面安裝有大于10cm x l0cm的絞接密封窗門,即可通過玻璃讀取箱內溫度計的讀數。烘箱應至少有一個進氣孔及一個出氣孔。 注:烘箱亦可用“瀝青薄膜加熱試驗"所用的薄膜加熱烘箱代替。 (2)盛樣皿:金屬或硬玻璃制成,不少于兩個,平底,筒狀,內徑(55±1)mm,深(35±1)mm 亦可用潔凈的針人度試驗用盛樣皿代替。 (3)溫度計:0-200℃,分度0.5℃。 (4)天平:感量1mg。 (5)其他:瀝青溶化鍋、計時器等。 3.方法與步驟 1)準備工作 (1)稱潔凈、干燥的盛樣皿的質量(m0),準確至1mg, (2)準備試樣緩緩傾人兩個盛樣皿中,質量約(50±0.5)g冷卻至室溫后再稱試樣與盛樣 皿合計質量(m1),準確至1mg。 (3)將烘箱調成水平,使轉盤在水平面上旋轉;再將溫度計掛在轉盤上方,位于轉盤邊緣內側20mm,水銀球底部在轉盤頂面上的6mm處;然后打開烘箱的上下氣孔并加熱保持溫度(163±1)℃。 2)試驗步驟 (1)待溫度恒溫后,將兩個已盛試樣的盛樣皿置于烘箱內,注意觀察溫度下降,從溫度回升至163℃時開始計算,連續保持5h。但全部時間不得超過5.25h。 注:一般不宜將不同品種或標號的瀝青同時放進一個烘箱中試驗。 (2)加熱終了后取出盛樣皿,在不落入灰塵的條件下,在室溫下冷卻,稱取質量(m2),準確至1mg。 (3)將盛樣皿置于加熱爐具徐徐加熱將瀝青溶化、并用玻璃棒上下攪勻;按針人度試驗法規定的步驟測定此殘留物的針人度,如果試樣數量不夠要求時,應增加試樣皿數量;然后合并在要求的試樣皿內試驗。 4.計算 (1)計算瀝青試樣蒸發損失百分率,當試樣蒸發試驗后質量減少時為負值(-),質量增加時為正值(+)。 (2)計算試樣蒸發后殘留物的針入度占原試樣針入度的百分率。 5.報告 同一試樣平行試驗兩次,兩個盛樣皿的蒸發損失百分率之差符合重復性試驗的精度要求時,求取其平均值作為試驗結果,準確至小數點后2位。 6.精密度或允許差 (1)當蒸發損失小于0.5%時,重復性試驗精度的允許差為0.10%,再現性試驗精度的允許差為0.20%。 (2)當蒸發損失等于或大于0.5%時)重復性試驗精度的允許差為0.20%,再現性試驗精度的允許差為0.40%。 (3)殘留物針人度的精密度同針人 度試驗規定,不符要求時應重新試驗。 (二)瀝青薄膜加熱試驗 該法又稱為薄膜烘箱試驗,將50g瀝青試樣盛于內徑139.7mm、深為9.5mm器皿中,使瀝青成為厚約3mm的薄膜,瀝青薄膜在(163±1)℃標準烘箱中加熱5h,以加熱前后質量損失、針人度比和25℃、15℃延度值作為評價指標。 薄膜加熱試驗后的性質與瀝青在拌和機中加熱拌和后的性質有很好的相關性。瀝青在薄膜加熱試驗后的性質,相當于在150℃拌和機中拌和1.0-1.5min后的性質。 后來又發展了旋轉薄膜烘箱試驗,這種試驗方法的優點是試樣在垂直方向旋轉,瀝青膜較薄,能連續介人熱空氣,以加速老化,使試驗時間縮短為75min,并且試驗結果精度較高。本節僅介紹廣泛使用的薄膜加熱試驗。 1.目的和適用范圍 瀝青薄膜加熱試驗(簡稱TFOT)是厚度3.2mm的試樣在規定溫度條件下,經規定時間加熱,測定試驗前后瀝青質量和性質變化的試驗。非經注明:加熱溫度為163℃,受熱時間為5h 本方法適用于測定道路石油瀝青薄膜加熱后的質量損失,并根據需要測定薄 膜加熱后殘留物的針人度、粘度、軟化點、脆點及延度等性質的變化,以評定瀝青的 耐老化性能。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)薄膜加熱烘箱:工作溫度200℃,裝有溫度調節器和可轉動的圓盤架。圓盤直徑360-370mm,上有淺槽4個,供放置盛樣皿。轉盤中心由一垂直軸懸掛于烘箱的中央,由傳動機構使轉盤水平轉動,速度為(5.5±1)r/min。門為雙層,兩層之間應留有間隙,內層門為玻璃制,只要打開外門,即可通過玻璃讀取烘箱中溫度計的讀數。烘箱應能自動通風,為此在烘箱上下部設有氣孔,以供熱空氣和蒸氣的逸出和空氣進入。 (2)盛樣皿:鋁或不銹鋼制成,不少于4個。 (3)溫度計:(0-200)℃,分度0.5℃(允許由普通溫度計代替) (4)天平:感量不大于1mg(5)其他:干燥器、計時器等。 3.準備工作 (1)將潔凈、烘干、冷卻后的盛樣皿編號,稱其質量(m0),準確至1mg。 (2)準備瀝青試樣,分別注入4個已稱質量的盛樣皿中[(50±0.5)g,并形成厚度均勻的瀝青薄膜,放人干燥器中冷卻至室溫后稱取質量(m1),準確至1mg?!瑫r按規定方法,測定瀝青試樣薄膜加熱試驗前的針人度、粘度、軟化點脆點及延度等性質)。當試驗項目需要,預計瀝青數量不夠時,可增加盛樣皿數目,但不允許將不同品種或不同標號的瀝青同時放在一個烘箱中試驗。 (3)將溫度計垂直懸掛于轉盤軸上:位于轉盤中心、水銀球應在轉盤頂面上的6mm處,并將烘箱加熱并保持至(163±1)℃。 4.試驗步驟 (1)把烘箱調整水平,使轉盤在水平面上以5.55±1)r/min的速度旋轉,轉盤與水平面傾斜角不大于30 ,溫度計位置距轉盤中心和邊緣距離相等。 (2)在烘箱達到恒溫歷3℃后,將盛樣皿迅速放人烘箱內的轉盤上,并關閉烘箱門和開動轉盤架;使烘箱內溫度回升至162℃時開始計時,并保持溫度(163 ±1)℃、5h但從放置盛樣皿開始至試驗結束的總時間,不得超過5.25h。 (3)加熱后取出盛樣皿,放人干燥器中冷卻至室溫后,隨機取其中兩個盛樣皿分別稱其質量(m2):準確至1mg。注意,即使不進行質量損失測定的,亦應放人干燥器中冷卻,但不稱量,然后進行以下步驟。 (4)將盛樣皿置一石棉網上,并連同石棉網放回(163±1)℃的烘箱中轉動15min;然后,取出石棉網和盛樣皿、立即將瀝青殘留物樣品刮人一適當的容器內,置于加熱爐上加熱并適當攪拌使之充分融化達流動狀態。 (5)將熱試樣傾人針人度盛樣皿或延度,軟化點等試模內,并按規定方法進行針人度等各項薄膜加熱試驗后殘留物的相應試驗。如在當日不能進行試驗時;試樣應在容器內冷卻后放置過夜,但全部試驗必須在加熱后72h內完成。 5.計算 計算瀝青薄膜試驗后質量損失,結果精確至小數點后一位(質量損失為負值,質量增加為正值)。 6.報告 本試驗的報告應注明下列結果: (1)質量損失,當兩個試樣皿的質量損失符合重復性試驗精度要求時,取其平均值作為試驗結果,準確至小數點后2位。 (2)根據需要報告殘留物的針人度及針人度比、軟化點及軟化點增值、粘度及粘度比、老化指數、延度、脆點等各項性質的變化。 7.精密度或允許差 (1)當薄膜加熱后質量損失小于或等于0.4%時,重復性試驗精度的允許差為0.04%,再現性試驗精度的允許差為8%。 (2)當薄膜加熱后質量損失大于0.4%時,重復性試驗精度的允許差為平均值的8%,再現性試驗精度的允許差為平均值的40%。 (3)殘留物針入度。軟化點、延度、粘度等性質試驗的精密度應符合相應試驗方法的規定。 五、瀝青閃點試驗方法 瀝青材料在使用時必須加熱,當加熱至一定溫度時,瀝青材料中揮發的油分蒸氣與周圍空氣組成混合氣體,此混合氣體遇火焰則易發生閃火。若繼續加熱,油分蒸氣的飽和度增加,此種蒸氣與空氣組成的混合氣體遇火極易燃燒,而引起溶油車間發生火災或使瀝青燒壞產生損失。因此為了保證生產施工安全,必須測定瀝青閃點。閃點是保證瀝青加熱質量和施工安全的一項重要指標。我國現行行業標準《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(JTJ 052 M 0671-93)規定,對粘稠石油瀝青采用克利夫蘭開口杯法,簡稱COC法測定閃點。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青閃點是試樣在規定的克利夫蘭開口杯(簡稱COC)盛樣器內,按規定的升溫速度受熱時所蒸發的氣體,以規定的方法與試樣接觸,初次發生一瞬即滅火焰時的試樣溫度,以℃表示。 (2)本方法適用于測定粘稠石油瀝青、煤瀝青及閃點在79℃以上的液體石油瀝青材料的閃點,以確定施工安全性時使用。本方法不適用于閃點低于79℃的液體石油瀝青。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)閃點儀:克利夫蘭開口杯式。它由下列部分組成: ①克利夫蘭開口杯:用黃銅或銅合金制成,內口直徑Φ (63.5土0.5)mm,深(33.6土0.5)mm, 在內壁與杯上口的距離為(9.4土0.4)mm處刻有一道環狀標線,帶一個彎柄把手。 ②加熱板:黃銅或鑄鐵制,為直徑145-160mm、厚約6.5mm的金屬板,上有石棉墊板,中心有圓孔,以支承金屬試樣杯。在距中心58mm處有一個與標準試焰大小相當的Φ( 4.0土0.2)mm電鍍金屬小球,供火焰調節的對照使用。 ③溫度計:0~4oo℃,分度值不大于2℃。 ④點火器:金屬管制,端部為產生火焰的尖嘴,端部外徑約1.6mm,內徑為0.7-0.8mm,與可燃氣體壓力容器(如液化丙烷氣或天然氣)連接,火焰大小可以調節。點火器可以150mm半徑水平旋轉,且端部恰好通過柑鍋中心上方2mm以內,也可采用電動旋轉點火用具,但火焰通過 金屬試驗杯的時間應為1.0s左右。 ⑤鐵支架:高約500mm,附有溫度計夾及試樣杯支架,支腳為高度調節器,使加熱頂保持水平。 (2)防風屏:金屬薄板制,三面將儀器圍住擋風,內壁涂成黑色,高約600mm。 (3)加熱源附有調節器的1kW電爐或燃氣爐。根據需要,可以控制加熱試樣的升溫速度為(14-17)℃/min、5.5土0.5)℃/m1n。 3.方法與步驟 1)準備工作 (1)將試樣杯用溶劑洗凈、烘干,裝置于支架上。加熱板放在可調電爐上,如用燃氣爐時,加熱板距爐口約50mm,接好可燃氣管道或電源。 (2)安裝溫度計,垂直插入試樣杯中,溫度計的水銀球距杯底約6.5mm,位置在與點火器相對一側距杯邊緣約16mm處。 (3)準備瀝青試樣后,注入試樣杯中至標線處,并使試樣杯其他部位不沾有瀝青。 注:試樣加熱溫度不能超過閃點以下55℃。 (4)全部裝置應置于室內光線較暗且元顯著空氣流通的地方,并用防風屏三面圍護。 (5)將點火器轉向一側,試驗點火,調節火苗在成標準球的形狀或成直徑為(4土0.8)mm的小球形試焰。 2)試驗步驟 (1)開始加熱試樣,升溫速度迅速地達到(14-17)℃/min待試樣溫度達到預期閃點前56℃時,調節加熱器降低升溫速度,以便在預期閃點前28℃時能使升溫速度控制在(5.5土0.5)℃/min。" (2)試樣溫度達到預期閃點前28℃時開始,每隔2℃將點火器的試焰沿試驗杯口中心以150mm半徑作弧水平掃過一次;從試驗杯口的一邊至另一邊所經過的時間約1s。此時應確認點火器的試焰為直徑(4±0.8)mm的火球,并位于坩堝口上方2-2.5mm處。 注:試驗時不應對著試樣杯呼氣。 (3)當試樣液面上最初出現一瞬即 滅的藍色火焰,立即從溫度計上讀記溫度,作為試樣的閃點。注意勿將試焰四周的藍白色火焰誤認為是閃點火焰。 4.報告 (1)同一試樣至少平行試驗兩次,兩次測定結果的差值不超過重復性試驗允許差8℃時,取其平均值的整數作為試驗結果。 (2)當試驗時大氣壓在95.3kPa(715mmHg)以下時,應對閃點的試驗結果進行修正,若大氣壓為95.3-84.3kPa(715-634mmHg)時,修正值為增加2.8℃;當大氣壓為84.3-73.3kPa(634-500mmHg)時,修正值為增加5.5℃。 5.精密度或允許差 重復性試驗精度的允許差為8℃; 再現性試驗精度的允許差為16℃。 六、瀝青含蠟量試驗方法 石油瀝青中的蠟含量測定是個比較復雜的問題、,它是以蒸餾法餾出油分后,在規定的溶劑及低溫下結晶析出的蠟含量,以質量百分比表示。國外測定瀝青蠟含量方法很多,如各種蒸餾法、硫酸法、組成分析等,而用于析出蠟的溶劑也不同,如-乙醇、苯-甲乙酮,甲醇-丙酮、丙烷-丁烷等。所以根據使用不同的測定方法及不同的冷凍溶劑,瀝青的蠟含量也不相同。這實際上牽涉到對蠟含量的定義。蠟含量是一個非常重要的指標,它對我國采用石蠟原油煉制的瀝青尤為重要:直接影響到瀝青產品的質量,所以我國在高等級道路用石油瀝脊技術要求中已列入蠟含量指標。 1.目的和適用范圍 (1)本方法規定了用裂解蒸餾法在規定條件下,測定道路石油瀝青中的蠟含量,以質量百分率表示,非經注明,冷卻結晶的溫度為-20℃。 (2)本方法適用于測定道路石油瀝青的蠟含量) 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)冷凝管蒸餾瓶:耐熱玻璃制成。 (2)冷卻過濾裝置:玻璃制,由吸濾瓶、砂芯過濾漏斗、試樣冷卻筒、塞子及冷浴等組成,過濾漏斗(P16)的孔徑系數為10-16μm。 (3)立式高溫電爐。電熱套或燃氣爐。 (4)天平:感量不大于1mg及不大于0.1g各一個。 (5)溫度計:(-30至+60)℃,分度0.5℃。 (6)錐形燒瓶: 150mL或250mL數個。 (7)水流泵或真空泵。 (8)乙醇:化學純。 (9)石油醚經硅膠脫芳烴(60-90)℃:化學純。 (10)工業酒精及干冰(固體CO2)。 (11)冰塊。 (12)其他:烘箱、恒溫水浴、量筒、燒杯、鐵架、U形水銀柱壓力計(或真空表)、洗液、蒸餾水、溫度計、電爐等。 3.方法與步驟 1)準備工作、 (1)將蒸餾瓶洗凈、干燥后,稱其質量,準確至0.1g,然后置烘箱中備用。 (2)將150mL或250mL錐形瓶洗凈、烘干、編號后,稱其質量,準確至1mg,然后置干燥器中備用。 (3)將冷卻裝置各部洗凈、干燥,其中砂芯過濾漏斗用洗液浸泡后蒸餾水洗至中性,然后干燥備用。 (4)準備瀝青試樣。 (5)用高溫爐蒸餾時,應預先加熱并控制爐內恒溫550℃土10℃?!?nbsp;(6)在燒杯內備好冰水。 2)試驗步驟 1)在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb為(50±1)g,準確至0.1g,并將瓶塞塞妥用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。 (2)當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫(550±10)℃的電爐中,并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。 如用燃氣爐時,調節火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。 (3)調節加熱強度(即調節蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大?。?,使從加熱開始起5-8min內開始初餾(支管端口流出第一滴餾分)。其后以每秒兩滴(4-5mL/min的流出速度繼續蒸餾至無溜出油為止,然后在1min內將蒸餾瓶底燒紅(即瓶內蒸餾殘留物焦化)。 全部蒸餾過程必須在25min內完成。蒸餾后支管中殘留的餾出油應流入接受器中。 (4)將盛有餾出油的錐形瓶從冰水中取出,拭干瓶外水分,在室溫下冷卻稱其質量,得到餾出油總質量(m1),準確至0.05g。 (5)將錐形瓶中的餾出油加熱熔化,并攪拌均勻。加熱時溫度不要太高,避免有蒸發損失。然后將熔化的餾出油注入另一己知質量的錐形瓶(250mL)中,稱取用于脫蠟的餾出油質量(m2),準確至1mg,其數量需使其冷凍過濾后能得到0.05-0.1g蠟,但取樣量不得超過10g。 (6)將冷卻過濾裝置裝妥,并將吸濾瓶支管用橡膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量的冷液(工業酒精),其液面比試樣冷卻筒內液面(-醇)高約70mm以上,以便向冷浴內加干冰不致濺人試樣冷卻筒內,用適當工具攪拌冷液,使之保持溫度(-20土0.5)℃;也可取低溫水槽作冷浴,此時冷液可采用l:1甲醇水溶液,低溫水槽應能自動控溫到(-20土0.5)℃。 (7)將盛有餾出油的錐形瓶注入10mL,使其充分溶解,然后注入試樣冷卻筒中,再用15mL分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗液倒人試樣冷卻筒中,將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內與充分混合均勻。從加入時間開始,冷卻幾,使蠟充分結晶析出。 (8)預先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50nIL一乙醇1:1混合液,使其冷卻至-20℃,至少恒冷15min以后再使用。 (9)當試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶后,拔起其中的塞子,過濾結晶析出的蠟,并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過濾30min。 (10)當砂芯過濾漏斗內看不到液體時,啟動水流泵(或真空泵),調節U形水銀柱壓力計真空度,使濾液的過濾速度為每秒一滴左右,抽濾至元液體滴落)然后小心地關閉水流泵(或真空泵),使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的一乙醇混合液一次加入30mL,洗滌蠟層,并清洗塞子及試樣冷卻筒內壁。繼續過濾,當溶劑在蠟層上看不見時,繼續抽濾5min ,將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液。 (11)從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中溶液傾人一回收瓶中。吸濾瓶也用一乙醇混合液中洗3次,每次用10-15mL,洗液倒人回收瓶中。 (12)將試樣冷卻筒、塞子及吸濾瓶重新裝妥,再將30mL已預熱至(50-6O)℃的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,拔起塞子使溶液流至過濾漏斗,待漏斗中無溶液后,再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次,每次用量35mL,然后立即用水流泵(或真空泵)吸濾,至無液滴滴落。 (13)將吸濾瓶中蠟溶液傾人已稱質量的錐形瓶中)并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,每次用量10-15mL。洗液倒人錐形瓶的蠟溶液中。 (14)將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上,囫收溶劑或使溶劑蒸發凈盡。然后將錐形瓶置溫度為105℃土5℃烘箱中除去石油醚,然后放入真空干燥箱(105℃土5℃,殘壓21-35kPa)中1h,再置干燥器中冷卻1h后稱其質量,得到析出蠟的質量m3,準確至0.1mg。 3)同一瀝青試樣蒸餾后,從餾出油中取3個試樣進行試驗。 4.計算 (1)計算瀝青試樣的蠟含量。 (2)在方格紙上以得到蠟的質量(g)為橫軸,蠟的質量百分率為縱軸,求出其關系直線,然后按內推法求出蠟的質量為0.075g一時的蠟的質量百分率。3個試樣平行試驗結果最大值與最小值之差符合重復性試驗精度要求時,取其平均值作為蠟含量結果,取小數點(%)。 注:關系直線的方向系數只取正值,有兩條直線時,取內插值的平均值。 5.精密度或允許差 蠟含量測定時重復性或再現性試驗精度的允許差應符合下列要求: 蠟含量(%) 重復性(%) 再現性(%) 0.0-1.0 0.1 0.3 1.0-3.0 0.3 1.0 >3.0 0.5 1.5 七、瀝青溶解度試驗方法 世界各國的瀝青標準中幾乎都有瀝青溶解度指標,且均規定為不少于99%,其主要目的是測試瀝青產品的純凈程度,即含雜質情況,它對于產品成本有直接影響,如果有10%的雜質,就等于有10%損耗,這顯然是不適宜的。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的溶解度是試樣在規定溶劑中可溶物的含量,以質量百分率表示。 (2)經注明,溶劑為三氯乙烯。 (3)本方法適用于測定石油瀝青、液體石油瀝青或乳化瀝青蒸發后殘留物的溶解度。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)分析天平:稱量100g,感量不大于0.2mg。 (2)錐形燒瓶:200mL。 (3)古氏坩堝:50mL。 (4)玻璃纖維濾紙:直徑2.6cm,最小過濾孔0.6mm。 (5)過濾瓶:250mL。 (6)橡膠管或接管,固定古氏坩堝在吸濾瓶上用。 (7)洗瓶。 (8)量筒600mL。 (9)干燥器。 (10)烘箱:裝有溫度自動調節器。 (11)水浴。 (12)雙連球、水流泵或真空泵。(13)三氯乙烯(化學純),苯、也可代替使用,但仲裁試驗時應使用三氯乙烯。 3.方法與步驟 1)準備工作 (1)準備瀝青試樣。 (2)將玻璃纖維濾紙置于潔凈的古氏坩堝的底部,用溶劑沖洗濾紙和古氏柑渦,使溶劑揮發后,置溫度為(105土5)℃的烘箱內干燥至恒重(一般為15min),然后移人干燥器中冷卻,冷卻時間不少于3Omin稱其質量(m1),準確至0.2mg。 (3)稱取已烘干的錐形燒瓶和玻璃棒(m2)的質量,準確至0.2mg。 2)試驗步驟 (1)用預先干燥的錐形燒瓶稱取瀝青 試樣2g(m3),準確至0.2mg。 (2)在不斷搖動下,分次加人三氯乙烯100mL,直至試樣溶解后蓋上瓶塞,并 在室溫下放置至少15min。 (3)將已稱質量的濾紙及古氏柑蝸,安裝在過濾燒瓶上,用少量的三氯乙稀潤濕玻璃纖維濾紙。然后將瀝青溶液沿玻璃棒倒人玻璃纖維濾紙中,并以連續滴狀速度進行過濾。必要時,使用水流泵或真空泵過濾。過濾時,應盡量將在錐形燒瓶中的不溶物移至坩堝中。再用溶劑洗滌古氏坩堝的玻璃纖維濾紙,直至濾液無色透明為止。 (4)取出古氏坩堝置通風處,直至無溶劑氣味為止;然后將古氏坩堝移人溫度為(105土5)℃的烘箱中至少20min;同時,將原錐形瓶、玻璃棒等也置于烘箱中烘至恒重。 (5)取出古氏坩堝及錐形瓶等置于干燥器中冷卻(30土5)mih后,分別稱其質量(m4,m5),直至連續稱量的差不大于0.3mg為止。 4.計算 計算瀝青試樣的可溶物含量。 5.報告 同一試樣至少平行試驗兩次;當兩次結果之差不大于0.1%時,取其平均值作為試驗結果。對于溶解度大于99.0%的試驗結果,準確至0.01%;對于溶解度等于或小于99.0%的試驗結果,準確至0.1%。 6.精密度或允許差 當試驗結果平均值大于99.0%時,重復性試驗精度的允許差為0.1%,再現性試驗精度的允許差為0.5%。 八、瀝青密度試驗方法 瀝青密度或相對密度與瀝青道路性能無直接關系,它基本上是原油先天決定的指標,煉油工藝基本上無法改變瀝青的密度。測定密度的目的有兩個,一是瀝青貯存期間體積與質量換算用,另一個是計算瀝青混合料最大理論密度供配合比設計 所用。由于密度是有用的指標,但不是瀝青性能指標,因此在規定中無限定值。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的密度是試樣在規定溫度下單位體積所具有的質量,以t/m3或g/cm3表示,非經注明,規定溫度為15℃。 (2)瀝青的相對密度是指在規定溫度下,瀝青質量與同體積的水質量之比值。非經注明,瀝青與水的相對密度是指25℃相同溫度下的相對密度。 (3)本方法適用于利用比重瓶測定各種瀝青材料的密度與相對密度。本方法可以測定密度(15℃),換算得相對密度(25/25℃);也可以測定相對密度(25/25℃),換算求取密度(15℃)。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料:(1)比重瓶:玻璃制,瓶塞下部與瓶口須經仔細研磨。瓶塞中間有一個垂直孔,以便由孔中排除空氣。比重瓶的容積為20-30mL,質量不超過40g (2)恒溫水?。耗鼙3趾愣ㄓ跍y試溫度±0.1℃。 (3)烘箱:200℃,裝有溫度自動調節器。 (4)天平:感量不大于1mg。 (5)濾篩:0.6mm、2.36mm各一個。 (6)溫度計:0-50℃,分度0.1℃。 (7)燒杯:600-800mL。 (8)真空干燥器。 (9)洗液:玻璃儀器清洗液,三氯乙烯(分析純)等。 (10)蒸餾水(或去離子水)。 (11)表面活性劑:洗衣粉(或洗滌靈)。 (12)其他:軟布、濾紙等。 3.方法與步驟 1)準備工作 (1)用洗液、水、蒸餾水先后仔細洗滌比重瓶,然后烘干稱其質量(m1),準確至1mg。 (2)將盛有新煮沸并冷卻的蒸餾水的燒杯浸入恒溫水浴中一同保溫,在燒杯中插入溫度計,水的深度必須超過比重瓶頂部40mm以上。 (3)使恒溫水浴及燒杯中的蒸餾水達至規定的試驗溫度土0.1℃。 2)比重瓶水值的測定步驟 (1)將比重瓶及瓶塞放人恒溫水浴中,燒杯底浸沒水中的深度應不少于100mm,燒杯口露出水面,并用夾具將其固牢。 (2)待燒杯中水溫再次達至規定溫度并保溫30min后;將瓶塞塞人瓶口,使多余的水由瓶塞上的毛細孔中擠出。注意,比重瓶內不得有氣泡。 (3)將燒杯從水浴中取出,再從燒杯中取出比重瓶,立即用干凈軟布將瓶塞頂部擦拭一次,再迅速擦干比重瓶外面的水分,稱其質量(m2),準確至1mg。注意瓶塞頂部只能擦拭一次,即使由于膨脹瓶塞上有小水滴也不能再擦拭。 (4)以m2-m1作為試驗溫度時比重瓶的水值。 3)液體瀝青試樣的試驗步驟 (1)將試樣過篩(0.6mm)后注入干燥比重瓶中至滿,注意不要混人氣泡。 (2)將盛有試樣的比重瓶及瓶塞移人恒溫水?。y定溫度土0.1℃)內盛有水的燒杯中,水面應在瓶口下約40mm。。注意勿使水浸人瓶內。 (3)從燒杯內的水溫達到要求的溫度后起算保溫30min后,將瓶塞塞上,使多余的試樣由瓶塞的毛細孔中擠出。仔細用蘸有三氯乙烯的棉花擦凈孔口擠出的試樣,并注意保持孔中充滿試樣。 (4)從水中取出比重瓶,立即用干凈軟布仔細地擦去瓶外的水分或粘附的試樣(注意不得再揩孔口)后,稱其質量(m3),準確至1mg。 4)粘稠瀝青試樣的試驗步驟 (1)將準備好的瀝青試樣,仔細注入比重瓶中,約至2/3高度。注意勿使試樣粘附瓶口或上方瓶壁,并防止混人氣泡。 (2)取出盛有試樣的比重瓶,移人干燥器中,在室溫下冷卻不少于1h,連同瓶塞稱其質量(m4),準確至1mg。 (3)從水浴中取出盛有蒸餾水的燒杯,將蒸餾水注入比重瓶,再放入燒杯中(瓶塞也放進燒杯中)。然后把燒杯放回已達試驗溫度的恒溫水槽中,從燒杯中的水溫達到規定溫度時起算保溫30min后,使比重瓶中氣泡上升到水面,用細針挑除。保溫至水的體積不再變化為止。待確認比重瓶已經恒溫且無氣泡后,再用保溫 在規定溫度水中的瓶塞塞緊,使多余的水從塞孔中溢出,此時應注意不得帶人氣泡。 (4)保溫30min后,取出比重瓶,按前述方法迅速揩干瓶外水分后稱其質量(m5),準確至1mg。 5)固體瀝青試樣的試驗步驟 (1)試驗前,如試樣表面潮濕,可用干燥、清潔的空氣吹干:,或置50℃烘箱中烘干。 (2)將50-100g試樣打碎,過0.6mm及2.36mm篩)取0.6-2.36mm的粉碎試樣不少于5g放人清潔、干燥的比重瓶中,塞緊瓶塞后稱其質量(m6),準確至1mg。 (3)取下瓶塞;將恒溫水浴內燒杯中的蒸餾水注入比重瓶,水面高于試樣約、10mm,同時加入幾滴表面活性劑溶液(如1%洗衣粉、洗滌靈),并搖動比重瓶使大部分試樣沉入水底,必須使試樣顆粒表面上附氣泡逸出。注意,搖動時勿使試樣搖出瓶外。 (4)取下瓶塞,將盛有試樣和蒸餾水的比重瓶置真空干燥箱(器)中抽真空,逐漸達到真空度98kPa(735mmHg,不少于15min。如比重瓶試樣表面仍有氣泡,可再加幾滴表面活性劑溶液, 搖動后再抽真空:必要時,可反復幾次操作,直至元氣泡為止。 注:抽真空不宜過快,防止樣品帶出比重瓶, (5)將保溫燒杯中的蒸餾水再注入比重瓶中至滿,輕輕地塞好瓶塞、再將帶塞的比重瓶放人盛有蒸餾水的燒杯中,并塞緊瓶塞。 (6)將有比重瓶的盛水燒杯再置恒溫水?。ㄔ囼灉囟仁?.1℃)中保持至少30min后,取出比重瓶,迅速揩干瓶外水分后稱其質量(m7),準確至1mg。 4.計算 (1)計算試驗溫度卞液體瀝青試樣的密度或相對密度 (2)計算試驗溫度下粘稠瀝青試樣的密度或相對密度 (3)計算試驗溫度下固體瀝青試樣的密度或相對密度 5.報告 同一試樣應平行試驗兩次,當兩次 試驗結果的差值符合重復性試驗的精度要求時,以平均值作為瀝青的密度試驗結果,并準確至3位小數,試驗報告應注明試驗溫度。 6.精密度或允許差 (1)對粘稠石油瀝青及液體瀝青,重復性試驗精度的允許差為0.003g/cm3;再現性試驗精度的允許差為0.007g/cm3。 (2)對固體瀝青,重復性試驗精度的允許差為0.01g/cm3,再現性試驗精度的允許差為0.02g/cm3。 (3)相對密度的精密度要求與密度相同(無單位)


6.精密度或允許差 (1)對粘稠石油瀝青及液體瀝青,重復性試驗精度的允許差為0.003g/cm3;再現性試驗精度的允許差為0.007g/cm3。 (2)對固體瀝青,重復性試驗精度的允許差為0.01g/cm3,再現性試驗精度的允許差為0.02g/cm3。 (3)相對密度的精密度要求與密度相同(無單位)


一、石油瀝青的技術性質 1、粘滯性:瀝青是一種典型的感溫性材料,不同溫度下表示出不同的粘滯性。 ⑴針入度:是在規定的溫度(25℃)條件下,以規定質量(100g)的標準針經過規定時間(5s)貫入瀝青試樣的深度,以0.1計。計作P25℃,100g,5s 針入度值愈大,表示瀝青愈軟,是測定瀝青稠度的一種指標,稠度高的瀝青,其粘度也就愈高。還用于瀝青標號的劃分。 ⑵軟化點:測定采用環球法,在規定的加熱升溫速度(5℃/min)和環境下加熱,瀝青下垂至規定距離,此時的溫度就是軟化點。 2瀝青延性:是指當其受到外力的拉伸作用時,所能承受的塑性變形的總能力,是表示瀝青內部凝聚力----內聚力的一種量度。溫度為15℃,拉伸速度一般為5/ min。 3、瀝青感溫性:在不同溫度下,瀝青粘度隨溫度的改變而產生一定的改變,呈現出明顯的狀態變化,這種隨溫度的改變產生粘度變化的特點,稱為瀝青的感溫性。用針入度指數來表示。 針入度指數愈大,表明瀝青對溫度的敏感性愈??;反之,則愈大。 一般宜選用PI為-1----+1的瀝青作為路用瀝青。 4、粘附性:粗的集料采用沸煮法,細的集料采用水浸法。 對附著性等級的評定:優-----差對應于Ⅴ--Ⅳ--Ⅲ--Ⅱ--Ⅰ 改善粘附性的三個方法: ①用石灰水裹覆集料;②用水灰(或水泥)替代一部分礦粉;---不超過總量的2%(優先選擇方法)③用抗剝落劑。

二、瀝青適用的氣候分區 Ⅰ級區劃:1(高溫炎熱)--2—3—4(溫度涼爽) Ⅱ級區劃:1(冬季寒冷)--2—3—4(冬季溫暖) Ⅲ級區劃:1(降雨量多)--2—3—4(降雨量少) 數字越少說明考驗越高(嚴格),<2的說明需要強調,>3的要求不高。 三、瀝青混合料的技術性質和技術標準 1、分類: ⑴按級配劃分①連續級配—AC(瀝青砼);②間斷級配—SMA;③開級配—AM(瀝青碎石) ⑵按空隙率劃分①密實式瀝青混合料:用AC表示。將剩余空隙率在3%---6%范圍之間的稱為AC-Ⅰ型瀝青砼,而將剩余空隙率在4%---10%范圍之間的稱為AC-Ⅱ型瀝青砼,②連續半開級配瀝青混合料:剩余空隙率在10%范圍之間的稱為瀝青碎石,③開級配瀝青混合料:剩余空隙率大于15%,為排水式瀝青磨耗層混合料,以OGFC表示。 ⑶按礦料的最大粒徑分類: ①特粗式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為; ②粗粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為26.531.5; ③中粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為1619; ④細粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為13.216; ⑤砂粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為4.75。 四、瀝青混合料的技術指標 ⑴穩定度;⑵流值;⑶空隙率;⑷飽和度;⑸殘留穩定度;⑹車轍指標。 瀝青和瀝青混合料試驗檢測方法 第一節 瀝青材料試驗檢測方法 對于道路石油瀝青,需檢驗針人度、延度、軟化點、閃點、溶解度、含臘量、密度以及薄膜加熱試驗后的質量損失、針人度比、延度?,F將各指標的檢測方法分別敘述。

一、瀝青針入度試驗方法 針人度試驗是國際上經常用來測定粘稠(固體、半固體)瀝青稠度的一種方法,通常稠度高的瀝青,針人度值愈小,表示瀝青愈硬;相反稠度低的瀝青,針人度值愈大,表示瀝青愈軟。我國現行標準是以針人度為等級未劃分瀝青的標號。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的針人度是在規定溫度和時間內,附加一定質量的標準針垂直貫人試樣的深度。以0.1mm表示。 (2)非經注明,標準針、針連桿與附加法碼的總質量為100g±0.05g,試驗溫度 為25℃,針人度貫人時間為5s。 根據需要如采用其他試驗條件時,應在試驗結果中注明。 (3)本方法適用于測定道路石油瀝青、液體石油瀝青蒸餾或乳化瀝青蒸發后殘留物的針入度。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)針入度儀,凡能保證針和針連桿在無明顯摩擦下垂直運動:并能指示針貫人深度準確至0.1mm的儀器均可使用。針和針連桿組合件總質量為50g±0.05g,另附50g±0.05g磚碼一只,以供試驗時適合總質量1oog±0.05g的需要。儀器設有放置平底玻璃保溫皿的平臺,并有調節水平的裝置,針連桿應與平臺相垂直。儀器設有針連桿制動按鈕,使針連桿可自由下落。針連桿易于裝卸,以便檢查其質量。儀器還設有可自由轉動與調節距離的懸臂,其端部有一面小鏡或聚光燈泡,借以觀察針尖與試樣表面接觸情況。當為自動針入度儀時,基本要求與此項相同,但應附有對計時裝置的校正檢驗方法,以經常校驗。 (2)標準針由硬化回火的不銹鋼制成,洛氏硬度HRC50-60,表面粗糙度Ra0.2μm--Ra0.23μm,針及針桿總質量2.5g土0.05g,針桿上打印有號碼標志。針應設有固定用裝置盒 (筒),以免碰撞針尖,每根針必須附有計量部門的檢驗單,并定期進行檢驗。 (3)盛樣皿:金屬制,圓柱形平底;小盛樣皿的內徑55mm,深35mm(適用于針人度小于200);大盛樣皿內徑70mm,深45mm(適用于針人度200-350);對針人度大于350的試樣需使用特殊盛樣皿,其深度不小于60mm,,試樣體積不少于125mL。 (4)恒溫水?。喝萘坎簧儆?0L,控制溫度土0.1℃。水中應備有一帶孔的擱板(臺),位于水面下不小于1mm,距水浴底不少于50mm處。 (5)平底玻璃皿:容量不少于1L,深度不少于80mm。內設有一不銹鋼三腳支架,能使盛樣皿穩定。 (6)溫度什:(0-50)℃,分度0.1℃。 (7)秒表:分度0.1s。 (8 )盛樣皿蓋:平板玻璃,直徑不小

于盛樣皿開口尺寸。 (9)溶劑:三氯乙烯等 (10)其他:電爐或砂浴、石棉網、金屬鍋或瓷把坩蝸等。 3.方法與步驟 (1)準備工作 ①將試樣注入盛樣皿中,試樣高度應超過預計針人度值10mm,并蓋上盛 樣皿,以防落入灰塵。盛有試樣的盛樣皿在(15-30)℃室溫中冷卻1-1.5h(小盛樣皿)、1.5-2h(大盛樣皿)或2-2.5h特殊盛樣皿)后,移人保持規定試驗溫度土0.1℃的恒溫水浴中1-1.5(小盛樣皿)、1.5-2h(大試樣皿)或2-2.5h特殊盛樣皿)。 ②調整針人度儀使之水平。檢查針連桿和導軌,以確認元水和其他外來物,元明顯摩擦。 用三氯乙烯或其他溶劑清洗標準針,并拭干。將標準針插入針連桿,用螺絲固緊。按試驗條 件,加上附加法碼。 (2)試驗步驟 ①取出達到恒溫的盛樣皿,并移人水溫控制在試驗溫度土0.1℃(可用恒溫水浴中的水)的平底玻璃皿中的三腳支架上,試樣表面以上的水層深度不少于10mm。 ②將盛有試樣的平底玻璃皿置于針人度儀的平臺上,慢慢放下針連桿,用適當位置的反光鏡或燈光反射觀察,使針尖恰好與試樣表面接觸。拉下刻度盤的拉桿,使與針連桿頂端輕輕接觸,調節刻度盤或深度指示器的指針指示為零。 ③開動秒表,在指針正指5s的瞬間,用手緊壓按鈕,使標準針自動下落貫人試樣,經規定時間,停壓按鈕使針停止移動。 注:當采用自動針人度儀時,計時與標準針落下貫人試樣同時開始,至5s時自動停止。 ④拉下刻度盤拉桿與針連桿頂端接觸,讀取刻度盤指針或深度指示器的讀數,精確至0.5。 ⑤同一試樣平行試驗至少3次,各測試點之間及與盛樣皿邊緣的距離不應少于10mm。每次試驗后應將盛有盛樣皿的平底玻璃皿放人恒溫水浴,使平底玻璃皿中水溫保持試驗溫度。 每次試驗應換一根干凈的標準針或將標準針取下,用蘸有三氯乙烯溶劑的棉花或布揩凈,再用干棉花或布擦干。 ③測定針人度大于200的瀝青試樣時,至少用3支標準針,每次試驗后將針留在試樣中,直至3次平行試驗完成后,才能將標準針取出。 4.報告 同一試樣3次平行試驗結果的最大值和最小值之差在下列允許偏差范圍內時,計算3次試驗結果的平均值,取至整數作為針人度試驗結果,以0.1mm為單位。 針人度(0.1mm) 允許差值(0.1mm) 0-49 2 50-149 4 150-249 6 250-349 10 >350 14 5.精密度或允許差 (1)當試驗結果小于50(0.1mm)時,重復性試驗精度的允許差為2(0.1mm),再現性試驗精度的允許差為4(0.1mm)。 (2)當試驗結果等于或大于50(0.1mm)時,重復性試驗精度的允許差為平均值的4%,再現性試驗精度的允許差為平均值的8%。 6.注意事項 (1)試驗的精密度和允許差規定是非常重要的項目,本法對精度的規定盡量按國際上通行的采用重復性和再現性的表示方法。重復性試驗是指短期內,在同一試驗室由同一個試驗人員、采用同一儀器、對同一試樣、完成兩次以上的試驗操作,所得試驗結果之間的誤差應不超過規定的允許差;再現性試驗是指在兩個以上不同的試驗室,由各自的試驗人員采用各自的儀器,按相同的試驗方法對同一試樣分別完成試驗操作,所得的試驗結果之間的誤差亦不應超過規定的允許差。但一個樣品某次試驗結果的獲得是同時進行幾次試驗(如針人度同時扎三針)通常以幾次平行試驗的平均值作為試驗結果。試驗方法一般均規定幾次試驗結果的允許誤差,它并不屬于重復性試驗。這里平行試驗的允許差是檢驗這一次試驗的精確度,是對試驗方法本身的要求,其重復性和再現性試驗的允許值與作為一次試驗取2-3 個平行試驗的差值含義不同,它是多次試驗的結果,即平均值之間的允許差,故要求更為嚴格。重復性和再現性試驗只有在需要時(如仲裁試驗)才做。重復性試驗往往是對試驗人員的操作水平·、取樣代表性的檢驗,再現性則同時檢驗儀器設備的性能,通過這兩種試驗檢驗試驗結果的法定效果,如試驗結果不符合精確度要求時,試驗結果即屬無效。 (2)針人度試驗屬于條件性試驗,因此試驗時要注意其條件。針人度的條件有三項,分別為溫度、時間和針質量,這三項要求不一樣,會嚴重影響結果的正確性。試驗時要定期檢驗標準針,尤其不能使用針尖被損的標準針,在每次試驗時,均應用三氯乙烯擦試標準針。同時要嚴格控制溫度,使其滿足精度要求。 (3)影響瀝青針人度測定值的一個非常重要的步驟就是標準針與試樣表面的接觸情況。 在試驗時,一定要讓標準針剛接觸試樣表面;試驗時可將針人度儀置于光線照射處,從試樣表面觀察標準針的倒影,而后調節標準針升降,使標準針與其倒影剛好接觸即可。 (4)將瀝青試樣注人試皿時,不應留有氣泡,若有氣泡,可用明火將其消掉,以免影響結果的正確性。 7.當量軟化點及當量脆點確定方法 (1)目的和適用范圍 ①本試驗通過三個以上溫度的針人度試驗求取針人度指數PI、當量軟化點T800、當量脆點T1.2的方法。 ②本方法用以評價道路石油瀝青的溫度感應性,預估瀝青的高溫抗車轍能力及低溫抗裂性能。 ③用本方法評定橡膠或聚合物改性瀝青的改性效果時,僅適用于均勻混合的樣品。 (2)儀器設備 與瀝青針人度試驗(T0604-93)相同。 (3)試驗步驟 ①按《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(JTJ052-3)規定的瀝青針人度試驗方法準備瀝青試樣) ②在15℃、25℃、30℃溫度條件下分別測定瀝青的針人度,當瀝青較稀在30℃條件下測定瀝青的針入度有困難時, 可測定瀝青的5℃針人度。 (4)計算 瀝青的針人度指數PI按下列步驟確定: a.由三個以上溫度的針人度值的針人度與溫度的對數關系求取針入度溫度指數A。 b.確定瀝青的針入度值PI c.確定瀝青的當量軟化點T800 d.確定瀝青的當量脆點 (5)報告 應報告試驗溫度及對應的針人度,由此求得的針人度指數PI、當量軟化點T800、當量脆點T1.2,以及回歸的直線相關系數。 二、瀝青延度試驗方法 瀝青的延性是當瀝青受到外力的拉伸作用時,所能承受的塑性變形的總能,通常是用延度作為條件延性指標來表征。我國現行《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》中道路用石油瀝青技術要求(JTJ552-93中的T0671)規定,對中)輕交通量道路石油瀝青,為試驗溫度為25℃、拉伸速度為5土0.25)cm/min條件下延度;對重交通量道路石油瀝青,為試驗溫度為15℃、拉伸速度為(5土0.25)cm/min條件下延度。關于延度對路用性能關系,是眾所關注但又有爭議的課題,目前已有一些關于瀝青在15℃(或更低)溫度的延度值與瀝青路面抗開裂能力相關性的研究報告,但仍存在不同的觀點,如含蠟量增加會使瀝青延度值相對降低等。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的延度是規定形狀的試樣在規定溫度下,以一定速度受拉伸至斷開時的長度,以cm表示。 (2)試驗溫度與拉伸速率根據有關規定采用,通常采用的試驗溫度為25℃或15℃。非經注明,拉伸速度為(5土0.05)cm/min。當低溫時采用(1土0.05)cm/min拉伸速度時,應在報告中注明。 (3)本方法適用于測定道路石油瀝青、液體瀝青蒸餾殘留物和乳化瀝青蒸發殘留物等材料的延度。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)延度儀:將試件浸沒于水中,能保持規定的試驗溫度及按照規定拉伸速度拉伸試件且試驗時無明顯振動的延度儀均可使用。 (2)試模:黃銅制,由兩個端模和兩個側模組成,試模內側表面粗糙度Ra0.2μm (3)試模底板;玻璃板或磨光的銅板、不銹鋼板(表面粗糙度Ra0.2μm)。 (4)恒溫水?。喝萘坎簧儆?0L,水溫精度土0.1℃,水浴中設有帶孔擱架,擱架距底不得少于50mm。試件浸人水中深度不小于100mm。 (5)溫度計:(0-50)℃,分度0.1℃。 (6)砂浴或其他加熱爐具) (7)甘油滑石粉隔離劑(甘油與滑石粉的質量比2:1。 (8)其他:平刮刀、石棉網、酒精、食鹽等。 3.方法與步驟 (1)準備工作 ①將隔離劑拌和均勻,涂于清潔干燥的試模底板和兩個側模的內側表面,并將試模在試模底板上裝妥。 ②將瀝青試樣仔細自模的一端至另一端往返數次緩緩注入模中,最后略高出 試模、灌模時應注意勿使氣泡混人。 ③試件在室溫中冷卻34-40min,然后置于規定試驗溫度±0.1℃的恒溫水浴中;保持30min后取出,用熱刮刀刮除高出試模的瀝青,使瀝青面與試模面齊平。瀝青的刮法應自試模的中間刮向兩端,且表面應刮得平滑。將試模連同底板再浸人規定試驗溫度的水浴中1-1.5h. ④檢查延度儀延伸速度是否符合規定要求,然后移動滑板使其指針正對標尺的零點。將延度儀注水,并保溫達試驗溫度±0.5℃。 (2)試驗步驟 ①將保溫后的試件連同底板移人延度儀的水槽中,然后將盛有試樣的試模自玻璃板或不銹鋼板上取下,將試模兩端的孔分別套在滑板及槽端固定板的金屬柱上,并取下側模。水面距試件表面應不小于25mm。 ②開動延度儀,并注意觀察試樣的延伸情況。此時應注意,在試驗過程中,水溫應始終保持在試驗溫度規定范圍內,且儀器不得有振動,水面不得有晃動。當水 槽采用循環水時,應暫時中斷循環,停止水流。 在試驗中,如發現瀝青細絲浮于水面或沉人槽底時,則應在水中加入酒精或食鹽,調整水的密度至與試樣相近后,重新試驗。 ③試件拉斷時,讀取指針所指標尺上的讀數,以cm表示。在正常情況下,試件延伸時應成錐尖狀,拉斷時實際斷面接近于零。如不能得到這種結果,則應在報告中注明。 4.報告 同一試樣,每次平行試驗不少于3個,如3個測定結果均大于100cm,試驗結果記作>l00cm;特殊需要也可分別記錄實測值,如3個測定結果中,有1個以上的測定值小于100mm時,若最大值或最小值與平均值之差滿足重復性試驗精度要求,則取3個測定結果的平均值的整數作為延度試驗結果;若平均值大于100cm,記作>100cm;若最大值或最小值與平均值之差不符合重復性試驗精度要求時,試驗應重新進行。 5.精密反或允許差 當試驗結果小于100cm時,重復性試驗精度的允許差為平均值的20%;再現性 試驗精度的允許差為平均值的30%。 6.注意事項 (1)在澆濤試樣時,隔離劑配置要適當,以免試樣取不下來,對于粘結在玻璃上的試樣,應放棄。在試模底部涂隔離劑時,不易大多,以免隔離劑占用試樣部分體積,冷卻后造成試樣斷面不合格,影響試驗結果。 (2)在灌模時應使試樣高出試模,以免試樣冷卻后欠模。 (3)對于延度較大的瀝青試樣,為了便于觀察延度值,延度值窿部盡量采用白色襯砌。 (4)在刮模時,應將瀝青與試模刮為齊平,尤其是試模中部,不應有低凹現象。 三、瀝青軟化點試驗方法 瀝青材料是一種非晶質高分子材料,它由液態凝結為固態,或由固態熔化為液態、沒有敏說的固化點或液化點,通常采用條件的硬化點和滴落點來表示。瀝青材 料在硬化點至滴落點之間的溫度階段時,是一種沾滯流動狀態。在工程實用中為保證瀝青不致由于溫度升高而產流動的狀態,因此取液化點與固化點之間溫度間隔的87.2%作為軟化點。軟化點的數值隨 采用儀器不同而異,我國現行規范試驗法是采用環與球軟化點法。軟化點是瀝青達到規定條件粘度時的溫度,所以軟化點既是反映瀝青材料熱穩定性的一個指標,也是瀝青粘性的一種量度。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的軟化點是試樣在規定尺寸的金屬環內,上置規定尺寸和質量的鋼球,放于水(或甘油)中,以(5±0.5)℃/min的速度加熱,至鋼球下沉達規定距離(25.4mm)時的溫度,以℃表示。 (2)本方法適用于測定道路石油瀝青、煤瀝青、液體石油瀝青和乳化瀝青蒸發后殘留物等材料的軟化點。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)軟化點試驗儀,由下列附件組成: ①鋼球:直徑9.53mm,質量(3.5土0.05)g。 ②試樣環:黃銅或不銹鋼等制成。 ③鋼球定位環:黃銅或不銹鋼制成。 ④金屬支架:由兩個主桿和三層平行的金屬板組成。上層為一圓盤,直徑略大于燒杯直徑。中間有一圓孔,用以插放溫度計:中層板板上有兩個孔,準備放置金屬環,中間有一小孔可支持溫度計的測溫端部。一側立桿距環上面51mm處刻有水高標記。環下面距下層底板為25.4mm,而下底板距燒杯底不少于12.7mm,也不得大于19mm。三層金屬板和兩個主桿由兩螺母固定在一起。 ⑤耐熱玻璃燒杯:容量800-1000mL,直徑不少于86mm,高不少于120mm。 ③溫度計:0-80℃,分度0.5℃。 (2)環夾:由薄鋼條制成,用以夾持金屬環,以便刮平表面。 (3)裝有溫度調節器的電爐或其他加熱爐具(液化石油氣、天燃氣等)。 (4)試樣底板:金屬板(表面粗糙度應達Ra0.8um)或玻璃板。 (5)恒溫水槽) (6)平刮刀。 (7)甘油滑石粉隔離劑(甘油與滑石粉的比例為質量比2:1)。 (8)新煮沸過的蒸餾水。 (9)其他:石棉網。 3.方法與步驟 (1)準備工作 將試樣環置于涂有甘油滑石粉隔離劑的試樣底板上,將準備好的瀝青試樣徐徐注入試樣環內至略高出環面為止。 如估計試樣軟化點高于120℃,則試樣環和試樣底板(不用玻璃板)均應預熱至80-100℃。 試樣在室溫冷卻30min后,用環夾夾著試樣杯,并用熱刮刀刮除環面上的試樣,務使與環面齊平。 (2)試驗步驟 ①試樣軟化點在80℃以下者: a.將裝有試樣的試樣環連同試樣底板置于裝有(5土0.5)℃的保溫槽冷水中至少15min; 同時將金屬支架、鋼球、鋼球定位環等亦置于相同水槽中。 b.燒杯內注入新煮沸并冷卻至5℃的蒸餾水,水面略低于立桿上的深度標記。 c.從保溫槽水中取出盛有試樣的試樣環放置在支架中層板的圓孔中,套上定位環;然后將整個環架放人燒杯中,調整水面至深度標記,并保持水溫為(5土0.5)℃。、注意,環架上任何部分不得附有氣泡。將0-80℃的溫度計由上層板中心孔垂直插入,使端部測溫頭底部與試樣環下面齊平。 d.將盛有水和環架的燒杯移至放有石棉網的加熱爐具上,然后將鋼球放在定位環中間的試樣中央,立即加熱,使杯中水溫在3min內調節至維持每分鐘上升(5土0.5)℃。注意,在加熱過程中,如溫度上升速度超出此范圍時,則試驗應重做。 e.試樣受熱軟化逐漸下墜,至與下層底板表面接觸時,立即讀取溫度,至0.5℃。 ②試樣軟化點在80℃以上者: a.將裝有試樣的試樣環連同試樣底板置于裝有(32土1)℃甘油的保溫槽中至少15min;同時將金屬支架、鋼球、鋼球定位環等亦置于甘油中。 b.在燒杯內注入預先加熱至32℃的甘油,其液面略低于立桿上的深度標記。 c.從保溫槽中取出裝有試樣的試樣環按上述(1)的方法進行測定,讀取溫度 至1℃。 4.報告 同一試樣平行試驗兩次,當兩次測定值的差值符合重復性試驗精度要求時,取其平均值作為軟化點試驗結果,準確至0.5℃。 5.精密度或允許差 (1)當試樣軟化點小于80℃時,重復性試驗精度的允許差為1℃,再現性試驗精度的允許差為4℃。 (2)當試樣軟化點等于或大于80℃時,重復性試驗精度的允許差為2℃,再現性試驗精度的允許差為8℃。 四、瀝青材料的熱致者化試驗方法 瀝青在路面施工時,需要在空氣介質中進行加熱,熱能加速瀝青分子的運動,除了引起瀝青的蒸發外,并能促進瀝青化學反應的加速,最終導致瀝青技術性能降低。尤其是在施工加熱時,由于有空氣中的氧參與共同作用,可使瀝青性質產生嚴重的劣化。路面建成后,瀝青長期裸露在現代工業環境中,仍經受日照、降水、氣溫變化作用,使瀝青路面進一步惡化。目前,采用現代技術修筑的高等級瀝青路面要求具有很大的耐用周期,因此對瀝青材料的耐久性,亦提出了更高的要求。 由于路面施工加熱導致瀝青性能變化的評價,我國現行《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(611-93)規定,對中、輕交通量道路用石油瀝青,應進行蒸發損失試驗,對重交通量道路用石油瀝青應進行薄膜加熱試驗。 (一)瀝青蒸發損失試驗 1.目的和適用范圍 (1)瀝青蒸發損失是試樣在規定條件下,加熱并保持一定時間后質量的損失,以百分率表示。非經注明,瀝青試樣為50g,保持受熱時間為5h,溫度為163℃。 (2)本方法適用于測定石油瀝青材料的蒸發損失試驗。 (3)蒸發損失后的殘留物應進行針人度試驗,并計算殘留物針人度占原試樣針人度的百分率。根據需要也可進行殘留物的延度、軟化點等其他試驗,以評定瀝青受熱時性質的變化。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料:(1)烘箱:內部尺寸不少于330mm x 330mm,裝有溫度自動調節器,靈敏度不低于土1℃。箱內安裝有一個直徑大于250mm的轉盤,中心由一垂直軸懸掛于烘箱中央,通過傳動機構,使轉盤以(5.5±1)r/min的速度轉動。轉盤呈水平裝置,上有6個圓槽,供放置盛樣皿使用。烘箱正面安裝有大于10cm x l0cm的絞接密封窗門,即可通過玻璃讀取箱內溫度計的讀數。烘箱應至少有一個進氣孔及一個出氣孔。 注:烘箱亦可用“瀝青薄膜加熱試驗"所用的薄膜加熱烘箱代替。 (2)盛樣皿:金屬或硬玻璃制成,不少于兩個,平底,筒狀,內徑(55±1)mm,深(35±1)mm 亦可用潔凈的針人度試驗用盛樣皿代替。 (3)溫度計:0-200℃,分度0.5℃。 (4)天平:感量1mg。 (5)其他:瀝青溶化鍋、計時器等。 3.方法與步驟 1)準備工作 (1)稱潔凈、干燥的盛樣皿的質量(m0),準確至1mg, (2)準備試樣緩緩傾人兩個盛樣皿中,質量約(50±0.5)g冷卻至室溫后再稱試樣與盛樣 皿合計質量(m1),準確至1mg。 (3)將烘箱調成水平,使轉盤在水平面上旋轉;再將溫度計掛在轉盤上方,位于轉盤邊緣內側20mm,水銀球底部在轉盤頂面上的6mm處;然后打開烘箱的上下氣孔并加熱保持溫度(163±1)℃。 2)試驗步驟 (1)待溫度恒溫后,將兩個已盛試樣的盛樣皿置于烘箱內,注意觀察溫度下降,從溫度回升至163℃時開始計算,連續保持5h。但全部時間不得超過5.25h。 注:一般不宜將不同品種或標號的瀝青同時放進一個烘箱中試驗。 (2)加熱終了后取出盛樣皿,在不落入灰塵的條件下,在室溫下冷卻,稱取質量(m2),準確至1mg。 (3)將盛樣皿置于加熱爐具徐徐加熱將瀝青溶化、并用玻璃棒上下攪勻;按針人度試驗法規定的步驟測定此殘留物的針人度,如果試樣數量不夠要求時,應增加試樣皿數量;然后合并在要求的試樣皿內試驗。 4.計算 (1)計算瀝青試樣蒸發損失百分率,當試樣蒸發試驗后質量減少時為負值(-),質量增加時為正值(+)。 (2)計算試樣蒸發后殘留物的針入度占原試樣針入度的百分率。 5.報告 同一試樣平行試驗兩次,兩個盛樣皿的蒸發損失百分率之差符合重復性試驗的精度要求時,求取其平均值作為試驗結果,準確至小數點后2位。 6.精密度或允許差 (1)當蒸發損失小于0.5%時,重復性試驗精度的允許差為0.10%,再現性試驗精度的允許差為0.20%。 (2)當蒸發損失等于或大于0.5%時)重復性試驗精度的允許差為0.20%,再現性試驗精度的允許差為0.40%。 (3)殘留物針人度的精密度同針人 度試驗規定,不符要求時應重新試驗。 (二)瀝青薄膜加熱試驗 該法又稱為薄膜烘箱試驗,將50g瀝青試樣盛于內徑139.7mm、深為9.5mm器皿中,使瀝青成為厚約3mm的薄膜,瀝青薄膜在(163±1)℃標準烘箱中加熱5h,以加熱前后質量損失、針人度比和25℃、15℃延度值作為評價指標。 薄膜加熱試驗后的性質與瀝青在拌和機中加熱拌和后的性質有很好的相關性。瀝青在薄膜加熱試驗后的性質,相當于在150℃拌和機中拌和1.0-1.5min后的性質。 后來又發展了旋轉薄膜烘箱試驗,這種試驗方法的優點是試樣在垂直方向旋轉,瀝青膜較薄,能連續介人熱空氣,以加速老化,使試驗時間縮短為75min,并且試驗結果精度較高。本節僅介紹廣泛使用的薄膜加熱試驗。 1.目的和適用范圍 瀝青薄膜加熱試驗(簡稱TFOT)是厚度3.2mm的試樣在規定溫度條件下,經規定時間加熱,測定試驗前后瀝青質量和性質變化的試驗。非經注明:加熱溫度為163℃,受熱時間為5h 本方法適用于測定道路石油瀝青薄膜加熱后的質量損失,并根據需要測定薄 膜加熱后殘留物的針人度、粘度、軟化點、脆點及延度等性質的變化,以評定瀝青的 耐老化性能。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)薄膜加熱烘箱:工作溫度200℃,裝有溫度調節器和可轉動的圓盤架。圓盤直徑360-370mm,上有淺槽4個,供放置盛樣皿。轉盤中心由一垂直軸懸掛于烘箱的中央,由傳動機構使轉盤水平轉動,速度為(5.5±1)r/min。門為雙層,兩層之間應留有間隙,內層門為玻璃制,只要打開外門,即可通過玻璃讀取烘箱中溫度計的讀數。烘箱應能自動通風,為此在烘箱上下部設有氣孔,以供熱空氣和蒸氣的逸出和空氣進入。 (2)盛樣皿:鋁或不銹鋼制成,不少于4個。 (3)溫度計:(0-200)℃,分度0.5℃(允許由普通溫度計代替) (4)天平:感量不大于1mg(5)其他:干燥器、計時器等。 3.準備工作 (1)將潔凈、烘干、冷卻后的盛樣皿編號,稱其質量(m0),準確至1mg。 (2)準備瀝青試樣,分別注入4個已稱質量的盛樣皿中[(50±0.5)g,并形成厚度均勻的瀝青薄膜,放人干燥器中冷卻至室溫后稱取質量(m1),準確至1mg?!瑫r按規定方法,測定瀝青試樣薄膜加熱試驗前的針人度、粘度、軟化點脆點及延度等性質)。當試驗項目需要,預計瀝青數量不夠時,可增加盛樣皿數目,但不允許將不同品種或不同標號的瀝青同時放在一個烘箱中試驗。 (3)將溫度計垂直懸掛于轉盤軸上:位于轉盤中心、水銀球應在轉盤頂面上的6mm處,并將烘箱加熱并保持至(163±1)℃。 4.試驗步驟 (1)把烘箱調整水平,使轉盤在水平面上以5.55±1)r/min的速度旋轉,轉盤與水平面傾斜角不大于30 ,溫度計位置距轉盤中心和邊緣距離相等。 (2)在烘箱達到恒溫歷3℃后,將盛樣皿迅速放人烘箱內的轉盤上,并關閉烘箱門和開動轉盤架;使烘箱內溫度回升至162℃時開始計時,并保持溫度(163 ±1)℃、5h但從放置盛樣皿開始至試驗結束的總時間,不得超過5.25h。 (3)加熱后取出盛樣皿,放人干燥器中冷卻至室溫后,隨機取其中兩個盛樣皿分別稱其質量(m2):準確至1mg。注意,即使不進行質量損失測定的,亦應放人干燥器中冷卻,但不稱量,然后進行以下步驟。 (4)將盛樣皿置一石棉網上,并連同石棉網放回(163±1)℃的烘箱中轉動15min;然后,取出石棉網和盛樣皿、立即將瀝青殘留物樣品刮人一適當的容器內,置于加熱爐上加熱并適當攪拌使之充分融化達流動狀態。 (5)將熱試樣傾人針人度盛樣皿或延度,軟化點等試模內,并按規定方法進行針人度等各項薄膜加熱試驗后殘留物的相應試驗。如在當日不能進行試驗時;試樣應在容器內冷卻后放置過夜,但全部試驗必須在加熱后72h內完成。 5.計算 計算瀝青薄膜試驗后質量損失,結果精確至小數點后一位(質量損失為負值,質量增加為正值)。 6.報告 本試驗的報告應注明下列結果: (1)質量損失,當兩個試樣皿的質量損失符合重復性試驗精度要求時,取其平均值作為試驗結果,準確至小數點后2位。 (2)根據需要報告殘留物的針人度及針人度比、軟化點及軟化點增值、粘度及粘度比、老化指數、延度、脆點等各項性質的變化。 7.精密度或允許差 (1)當薄膜加熱后質量損失小于或等于0.4%時,重復性試驗精度的允許差為0.04%,再現性試驗精度的允許差為8%。 (2)當薄膜加熱后質量損失大于0.4%時,重復性試驗精度的允許差為平均值的8%,再現性試驗精度的允許差為平均值的40%。 (3)殘留物針入度。軟化點、延度、粘度等性質試驗的精密度應符合相應試驗方法的規定。 五、瀝青閃點試驗方法 瀝青材料在使用時必須加熱,當加熱至一定溫度時,瀝青材料中揮發的油分蒸氣與周圍空氣組成混合氣體,此混合氣體遇火焰則易發生閃火。若繼續加熱,油分蒸氣的飽和度增加,此種蒸氣與空氣組成的混合氣體遇火極易燃燒,而引起溶油車間發生火災或使瀝青燒壞產生損失。因此為了保證生產施工安全,必須測定瀝青閃點。閃點是保證瀝青加熱質量和施工安全的一項重要指標。我國現行行業標準《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(JTJ 052 M 0671-93)規定,對粘稠石油瀝青采用克利夫蘭開口杯法,簡稱COC法測定閃點。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青閃點是試樣在規定的克利夫蘭開口杯(簡稱COC)盛樣器內,按規定的升溫速度受熱時所蒸發的氣體,以規定的方法與試樣接觸,初次發生一瞬即滅火焰時的試樣溫度,以℃表示。 (2)本方法適用于測定粘稠石油瀝青、煤瀝青及閃點在79℃以上的液體石油瀝青材料的閃點,以確定施工安全性時使用。本方法不適用于閃點低于79℃的液體石油瀝青。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)閃點儀:克利夫蘭開口杯式。它由下列部分組成: ①克利夫蘭開口杯:用黃銅或銅合金制成,內口直徑Φ (63.5土0.5)mm,深(33.6土0.5)mm, 在內壁與杯上口的距離為(9.4土0.4)mm處刻有一道環狀標線,帶一個彎柄把手。 ②加熱板:黃銅或鑄鐵制,為直徑145-160mm、厚約6.5mm的金屬板,上有石棉墊板,中心有圓孔,以支承金屬試樣杯。在距中心58mm處有一個與標準試焰大小相當的Φ( 4.0土0.2)mm電鍍金屬小球,供火焰調節的對照使用。 ③溫度計:0~4oo℃,分度值不大于2℃。 ④點火器:金屬管制,端部為產生火焰的尖嘴,端部外徑約1.6mm,內徑為0.7-0.8mm,與可燃氣體壓力容器(如液化丙烷氣或天然氣)連接,火焰大小可以調節。點火器可以150mm半徑水平旋轉,且端部恰好通過柑鍋中心上方2mm以內,也可采用電動旋轉點火用具,但火焰通過 金屬試驗杯的時間應為1.0s左右。 ⑤鐵支架:高約500mm,附有溫度計夾及試樣杯支架,支腳為高度調節器,使加熱頂保持水平。 (2)防風屏:金屬薄板制,三面將儀器圍住擋風,內壁涂成黑色,高約600mm。 (3)加熱源附有調節器的1kW電爐或燃氣爐。根據需要,可以控制加熱試樣的升溫速度為(14-17)℃/min、5.5土0.5)℃/m1n。 3.方法與步驟 1)準備工作 (1)將試樣杯用溶劑洗凈、烘干,裝置于支架上。加熱板放在可調電爐上,如用燃氣爐時,加熱板距爐口約50mm,接好可燃氣管道或電源。 (2)安裝溫度計,垂直插入試樣杯中,溫度計的水銀球距杯底約6.5mm,位置在與點火器相對一側距杯邊緣約16mm處。 (3)準備瀝青試樣后,注入試樣杯中至標線處,并使試樣杯其他部位不沾有瀝青。 注:試樣加熱溫度不能超過閃點以下55℃。 (4)全部裝置應置于室內光線較暗且元顯著空氣流通的地方,并用防風屏三面圍護。 (5)將點火器轉向一側,試驗點火,調節火苗在成標準球的形狀或成直徑為(4土0.8)mm的小球形試焰。 2)試驗步驟 (1)開始加熱試樣,升溫速度迅速地達到(14-17)℃/min待試樣溫度達到預期閃點前56℃時,調節加熱器降低升溫速度,以便在預期閃點前28℃時能使升溫速度控制在(5.5土0.5)℃/min。" (2)試樣溫度達到預期閃點前28℃時開始,每隔2℃將點火器的試焰沿試驗杯口中心以150mm半徑作弧水平掃過一次;從試驗杯口的一邊至另一邊所經過的時間約1s。此時應確認點火器的試焰為直徑(4±0.8)mm的火球,并位于坩堝口上方2-2.5mm處。 注:試驗時不應對著試樣杯呼氣。 (3)當試樣液面上最初出現一瞬即 滅的藍色火焰,立即從溫度計上讀記溫度,作為試樣的閃點。注意勿將試焰四周的藍白色火焰誤認為是閃點火焰。 4.報告 (1)同一試樣至少平行試驗兩次,兩次測定結果的差值不超過重復性試驗允許差8℃時,取其平均值的整數作為試驗結果。 (2)當試驗時大氣壓在95.3kPa(715mmHg)以下時,應對閃點的試驗結果進行修正,若大氣壓為95.3-84.3kPa(715-634mmHg)時,修正值為增加2.8℃;當大氣壓為84.3-73.3kPa(634-500mmHg)時,修正值為增加5.5℃。 5.精密度或允許差 重復性試驗精度的允許差為8℃; 再現性試驗精度的允許差為16℃。 六、瀝青含蠟量試驗方法 石油瀝青中的蠟含量測定是個比較復雜的問題、,它是以蒸餾法餾出油分后,在規定的溶劑及低溫下結晶析出的蠟含量,以質量百分比表示。國外測定瀝青蠟含量方法很多,如各種蒸餾法、硫酸法、組成分析等,而用于析出蠟的溶劑也不同,如-乙醇、苯-甲乙酮,甲醇-丙酮、丙烷-丁烷等。所以根據使用不同的測定方法及不同的冷凍溶劑,瀝青的蠟含量也不相同。這實際上牽涉到對蠟含量的定義。蠟含量是一個非常重要的指標,它對我國采用石蠟原油煉制的瀝青尤為重要:直接影響到瀝青產品的質量,所以我國在高等級道路用石油瀝脊技術要求中已列入蠟含量指標。 1.目的和適用范圍 (1)本方法規定了用裂解蒸餾法在規定條件下,測定道路石油瀝青中的蠟含量,以質量百分率表示,非經注明,冷卻結晶的溫度為-20℃。 (2)本方法適用于測定道路石油瀝青的蠟含量) 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)冷凝管蒸餾瓶:耐熱玻璃制成。 (2)冷卻過濾裝置:玻璃制,由吸濾瓶、砂芯過濾漏斗、試樣冷卻筒、塞子及冷浴等組成,過濾漏斗(P16)的孔徑系數為10-16μm。 (3)立式高溫電爐。電熱套或燃氣爐。 (4)天平:感量不大于1mg及不大于0.1g各一個。 (5)溫度計:(-30至+60)℃,分度0.5℃。 (6)錐形燒瓶: 150mL或250mL數個。 (7)水流泵或真空泵。 (8)乙醇:化學純。 (9)石油醚經硅膠脫芳烴(60-90)℃:化學純。 (10)工業酒精及干冰(固體CO2)。 (11)冰塊。 (12)其他:烘箱、恒溫水浴、量筒、燒杯、鐵架、U形水銀柱壓力計(或真空表)、洗液、蒸餾水、溫度計、電爐等。 3.方法與步驟 1)準備工作、 (1)將蒸餾瓶洗凈、干燥后,稱其質量,準確至0.1g,然后置烘箱中備用。 (2)將150mL或250mL錐形瓶洗凈、烘干、編號后,稱其質量,準確至1mg,然后置干燥器中備用。 (3)將冷卻裝置各部洗凈、干燥,其中砂芯過濾漏斗用洗液浸泡后蒸餾水洗至中性,然后干燥備用。 (4)準備瀝青試樣。 (5)用高溫爐蒸餾時,應預先加熱并控制爐內恒溫550℃土10℃?!?nbsp;(6)在燒杯內備好冰水。 2)試驗步驟 1)在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb為(50±1)g,準確至0.1g,并將瓶塞塞妥用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。 (2)當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫(550±10)℃的電爐中,并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。 如用燃氣爐時,調節火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。 (3)調節加熱強度(即調節蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大?。?,使從加熱開始起5-8min內開始初餾(支管端口流出第一滴餾分)。其后以每秒兩滴(4-5mL/min的流出速度繼續蒸餾至無溜出油為止,然后在1min內將蒸餾瓶底燒紅(即瓶內蒸餾殘留物焦化)。 全部蒸餾過程必須在25min內完成。蒸餾后支管中殘留的餾出油應流入接受器中。 (4)將盛有餾出油的錐形瓶從冰水中取出,拭干瓶外水分,在室溫下冷卻稱其質量,得到餾出油總質量(m1),準確至0.05g。 (5)將錐形瓶中的餾出油加熱熔化,并攪拌均勻。加熱時溫度不要太高,避免有蒸發損失。然后將熔化的餾出油注入另一己知質量的錐形瓶(250mL)中,稱取用于脫蠟的餾出油質量(m2),準確至1mg,其數量需使其冷凍過濾后能得到0.05-0.1g蠟,但取樣量不得超過10g。 (6)將冷卻過濾裝置裝妥,并將吸濾瓶支管用橡膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量的冷液(工業酒精),其液面比試樣冷卻筒內液面(-醇)高約70mm以上,以便向冷浴內加干冰不致濺人試樣冷卻筒內,用適當工具攪拌冷液,使之保持溫度(-20土0.5)℃;也可取低溫水槽作冷浴,此時冷液可采用l:1甲醇水溶液,低溫水槽應能自動控溫到(-20土0.5)℃。 (7)將盛有餾出油的錐形瓶注入10mL,使其充分溶解,然后注入試樣冷卻筒中,再用15mL分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗液倒人試樣冷卻筒中,將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內與充分混合均勻。從加入時間開始,冷卻幾,使蠟充分結晶析出。 (8)預先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50nIL一乙醇1:1混合液,使其冷卻至-20℃,至少恒冷15min以后再使用。 (9)當試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶后,拔起其中的塞子,過濾結晶析出的蠟,并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過濾30min。 (10)當砂芯過濾漏斗內看不到液體時,啟動水流泵(或真空泵),調節U形水銀柱壓力計真空度,使濾液的過濾速度為每秒一滴左右,抽濾至元液體滴落)然后小心地關閉水流泵(或真空泵),使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的一乙醇混合液一次加入30mL,洗滌蠟層,并清洗塞子及試樣冷卻筒內壁。繼續過濾,當溶劑在蠟層上看不見時,繼續抽濾5min ,將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液。 (11)從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中溶液傾人一回收瓶中。吸濾瓶也用一乙醇混合液中洗3次,每次用10-15mL,洗液倒人回收瓶中。 (12)將試樣冷卻筒、塞子及吸濾瓶重新裝妥,再將30mL已預熱至(50-6O)℃的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,拔起塞子使溶液流至過濾漏斗,待漏斗中無溶液后,再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次,每次用量35mL,然后立即用水流泵(或真空泵)吸濾,至無液滴滴落。 (13)將吸濾瓶中蠟溶液傾人已稱質量的錐形瓶中)并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,每次用量10-15mL。洗液倒人錐形瓶的蠟溶液中。 (14)將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上,囫收溶劑或使溶劑蒸發凈盡。然后將錐形瓶置溫度為105℃土5℃烘箱中除去石油醚,然后放入真空干燥箱(105℃土5℃,殘壓21-35kPa)中1h,再置干燥器中冷卻1h后稱其質量,得到析出蠟的質量m3,準確至0.1mg。 3)同一瀝青試樣蒸餾后,從餾出油中取3個試樣進行試驗。 4.計算 (1)計算瀝青試樣的蠟含量。 (2)在方格紙上以得到蠟的質量(g)為橫軸,蠟的質量百分率為縱軸,求出其關系直線,然后按內推法求出蠟的質量為0.075g一時的蠟的質量百分率。3個試樣平行試驗結果最大值與最小值之差符合重復性試驗精度要求時,取其平均值作為蠟含量結果,取小數點(%)。 注:關系直線的方向系數只取正值,有兩條直線時,取內插值的平均值。 5.精密度或允許差 蠟含量測定時重復性或再現性試驗精度的允許差應符合下列要求: 蠟含量(%) 重復性(%) 再現性(%) 0.0-1.0 0.1 0.3 1.0-3.0 0.3 1.0 >3.0 0.5 1.5 七、瀝青溶解度試驗方法 世界各國的瀝青標準中幾乎都有瀝青溶解度指標,且均規定為不少于99%,其主要目的是測試瀝青產品的純凈程度,即含雜質情況,它對于產品成本有直接影響,如果有10%的雜質,就等于有10%損耗,這顯然是不適宜的。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的溶解度是試樣在規定溶劑中可溶物的含量,以質量百分率表示。 (2)經注明,溶劑為三氯乙烯。 (3)本方法適用于測定石油瀝青、液體石油瀝青或乳化瀝青蒸發后殘留物的溶解度。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)分析天平:稱量100g,感量不大于0.2mg。 (2)錐形燒瓶:200mL。 (3)古氏坩堝:50mL。 (4)玻璃纖維濾紙:直徑2.6cm,最小過濾孔0.6mm。 (5)過濾瓶:250mL。 (6)橡膠管或接管,固定古氏坩堝在吸濾瓶上用。 (7)洗瓶。 (8)量筒600mL。 (9)干燥器。 (10)烘箱:裝有溫度自動調節器。 (11)水浴。 (12)雙連球、水流泵或真空泵。(13)三氯乙烯(化學純),苯、也可代替使用,但仲裁試驗時應使用三氯乙烯。 3.方法與步驟 1)準備工作 (1)準備瀝青試樣。 (2)將玻璃纖維濾紙置于潔凈的古氏坩堝的底部,用溶劑沖洗濾紙和古氏柑渦,使溶劑揮發后,置溫度為(105土5)℃的烘箱內干燥至恒重(一般為15min),然后移人干燥器中冷卻,冷卻時間不少于3Omin稱其質量(m1),準確至0.2mg。 (3)稱取已烘干的錐形燒瓶和玻璃棒(m2)的質量,準確至0.2mg。 2)試驗步驟 (1)用預先干燥的錐形燒瓶稱取瀝青 試樣2g(m3),準確至0.2mg。 (2)在不斷搖動下,分次加人三氯乙烯100mL,直至試樣溶解后蓋上瓶塞,并 在室溫下放置至少15min。 (3)將已稱質量的濾紙及古氏柑蝸,安裝在過濾燒瓶上,用少量的三氯乙稀潤濕玻璃纖維濾紙。然后將瀝青溶液沿玻璃棒倒人玻璃纖維濾紙中,并以連續滴狀速度進行過濾。必要時,使用水流泵或真空泵過濾。過濾時,應盡量將在錐形燒瓶中的不溶物移至坩堝中。再用溶劑洗滌古氏坩堝的玻璃纖維濾紙,直至濾液無色透明為止。 (4)取出古氏坩堝置通風處,直至無溶劑氣味為止;然后將古氏坩堝移人溫度為(105土5)℃的烘箱中至少20min;同時,將原錐形瓶、玻璃棒等也置于烘箱中烘至恒重。 (5)取出古氏坩堝及錐形瓶等置于干燥器中冷卻(30土5)mih后,分別稱其質量(m4,m5),直至連續稱量的差不大于0.3mg為止。 4.計算 計算瀝青試樣的可溶物含量。 5.報告 同一試樣至少平行試驗兩次;當兩次結果之差不大于0.1%時,取其平均值作為試驗結果。對于溶解度大于99.0%的試驗結果,準確至0.01%;對于溶解度等于或小于99.0%的試驗結果,準確至0.1%。 6.精密度或允許差 當試驗結果平均值大于99.0%時,重復性試驗精度的允許差為0.1%,再現性試驗精度的允許差為0.5%。 八、瀝青密度試驗方法 瀝青密度或相對密度與瀝青道路性能無直接關系,它基本上是原油先天決定的指標,煉油工藝基本上無法改變瀝青的密度。測定密度的目的有兩個,一是瀝青貯存期間體積與質量換算用,另一個是計算瀝青混合料最大理論密度供配合比設計 所用。由于密度是有用的指標,但不是瀝青性能指標,因此在規定中無限定值。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的密度是試樣在規定溫度下單位體積所具有的質量,以t/m3或g/cm3表示,非經注明,規定溫度為15℃。 (2)瀝青的相對密度是指在規定溫度下,瀝青質量與同體積的水質量之比值。非經注明,瀝青與水的相對密度是指25℃相同溫度下的相對密度。 (3)本方法適用于利用比重瓶測定各種瀝青材料的密度與相對密度。本方法可以測定密度(15℃),換算得相對密度(25/25℃);也可以測定相對密度(25/25℃),換算求取密度(15℃)。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料:(1)比重瓶:玻璃制,瓶塞下部與瓶口須經仔細研磨。瓶塞中間有一個垂直孔,以便由孔中排除空氣。比重瓶的容積為20-30mL,質量不超過40g (2)恒溫水?。耗鼙3趾愣ㄓ跍y試溫度±0.1℃。 (3)烘箱:200℃,裝有溫度自動調節器。 (4)天平:感量不大于1mg。 (5)濾篩:0.6mm、2.36mm各一個。 (6)溫度計:0-50℃,分度0.1℃。 (7)燒杯:600-800mL。 (8)真空干燥器。 (9)洗液:玻璃儀器清洗液,三氯乙烯(分析純)等。 (10)蒸餾水(或去離子水)。 (11)表面活性劑:洗衣粉(或洗滌靈)。 (12)其他:軟布、濾紙等。 3.方法與步驟 1)準備工作 (1)用洗液、水、蒸餾水先后仔細洗滌比重瓶,然后烘干稱其質量(m1),準確至1mg。 (2)將盛有新煮沸并冷卻的蒸餾水的燒杯浸入恒溫水浴中一同保溫,在燒杯中插入溫度計,水的深度必須超過比重瓶頂部40mm以上。 (3)使恒溫水浴及燒杯中的蒸餾水達至規定的試驗溫度土0.1℃。 2)比重瓶水值的測定步驟 (1)將比重瓶及瓶塞放人恒溫水浴中,燒杯底浸沒水中的深度應不少于100mm,燒杯口露出水面,并用夾具將其固牢。 (2)待燒杯中水溫再次達至規定溫度并保溫30min后;將瓶塞塞人瓶口,使多余的水由瓶塞上的毛細孔中擠出。注意,比重瓶內不得有氣泡。 (3)將燒杯從水浴中取出,再從燒杯中取出比重瓶,立即用干凈軟布將瓶塞頂部擦拭一次,再迅速擦干比重瓶外面的水分,稱其質量(m2),準確至1mg。注意瓶塞頂部只能擦拭一次,即使由于膨脹瓶塞上有小水滴也不能再擦拭。 (4)以m2-m1作為試驗溫度時比重瓶的水值。 3)液體瀝青試樣的試驗步驟 (1)將試樣過篩(0.6mm)后注入干燥比重瓶中至滿,注意不要混人氣泡。 (2)將盛有試樣的比重瓶及瓶塞移人恒溫水?。y定溫度土0.1℃)內盛有水的燒杯中,水面應在瓶口下約40mm。。注意勿使水浸人瓶內。 (3)從燒杯內的水溫達到要求的溫度后起算保溫30min后,將瓶塞塞上,使多余的試樣由瓶塞的毛細孔中擠出。仔細用蘸有三氯乙烯的棉花擦凈孔口擠出的試樣,并注意保持孔中充滿試樣。 (4)從水中取出比重瓶,立即用干凈軟布仔細地擦去瓶外的水分或粘附的試樣(注意不得再揩孔口)后,稱其質量(m3),準確至1mg。 4)粘稠瀝青試樣的試驗步驟 (1)將準備好的瀝青試樣,仔細注入比重瓶中,約至2/3高度。注意勿使試樣粘附瓶口或上方瓶壁,并防止混人氣泡。 (2)取出盛有試樣的比重瓶,移人干燥器中,在室溫下冷卻不少于1h,連同瓶塞稱其質量(m4),準確至1mg。 (3)從水浴中取出盛有蒸餾水的燒杯,將蒸餾水注入比重瓶,再放入燒杯中(瓶塞也放進燒杯中)。然后把燒杯放回已達試驗溫度的恒溫水槽中,從燒杯中的水溫達到規定溫度時起算保溫30min后,使比重瓶中氣泡上升到水面,用細針挑除。保溫至水的體積不再變化為止。待確認比重瓶已經恒溫且無氣泡后,再用保溫 在規定溫度水中的瓶塞塞緊,使多余的水從塞孔中溢出,此時應注意不得帶人氣泡。 (4)保溫30min后,取出比重瓶,按前述方法迅速揩干瓶外水分后稱其質量(m5),準確至1mg。 5)固體瀝青試樣的試驗步驟 (1)試驗前,如試樣表面潮濕,可用干燥、清潔的空氣吹干:,或置50℃烘箱中烘干。 (2)將50-100g試樣打碎,過0.6mm及2.36mm篩)取0.6-2.36mm的粉碎試樣不少于5g放人清潔、干燥的比重瓶中,塞緊瓶塞后稱其質量(m6),準確至1mg。 (3)取下瓶塞;將恒溫水浴內燒杯中的蒸餾水注入比重瓶,水面高于試樣約、10mm,同時加入幾滴表面活性劑溶液(如1%洗衣粉、洗滌靈),并搖動比重瓶使大部分試樣沉入水底,必須使試樣顆粒表面上附氣泡逸出。注意,搖動時勿使試樣搖出瓶外。 (4)取下瓶塞,將盛有試樣和蒸餾水的比重瓶置真空干燥箱(器)中抽真空,逐漸達到真空度98kPa(735mmHg,不少于15min。如比重瓶試樣表面仍有氣泡,可再加幾滴表面活性劑溶液, 搖動后再抽真空:必要時,可反復幾次操作,直至元氣泡為止。 注:抽真空不宜過快,防止樣品帶出比重瓶, (5)將保溫燒杯中的蒸餾水再注入比重瓶中至滿,輕輕地塞好瓶塞、再將帶塞的比重瓶放人盛有蒸餾水的燒杯中,并塞緊瓶塞。 (6)將有比重瓶的盛水燒杯再置恒溫水?。ㄔ囼灉囟仁?.1℃)中保持至少30min后,取出比重瓶,迅速揩干瓶外水分后稱其質量(m7),準確至1mg。 4.計算 (1)計算試驗溫度卞液體瀝青試樣的密度或相對密度 (2)計算試驗溫度下粘稠瀝青試樣的密度或相對密度 (3)計算試驗溫度下固體瀝青試樣的密度或相對密度 5.報告 同一試樣應平行試驗兩次,當兩次 試驗結果的差值符合重復性試驗的精度要求時,以平均值作為瀝青的密度試驗結果,并準確至3位小數,試驗報告應注明試驗溫度。 6.精密度或允許差 (1)對粘稠石油瀝青及液體瀝青,重復性試驗精度的允許差為0.003g/cm3;再現性試驗精度的允許差為0.007g/cm3。 (2)對固體瀝青,重復性試驗精度的允許差為0.01g/cm3,再現性試驗精度的允許差為0.02g/cm3。 (3)相對密度的精密度要求與密度相同(無單位)

一、石油瀝青的技術性質 1、粘滯性:瀝青是一種典型的感溫性材料,不同溫度下表示出不同的粘滯性。 ⑴針入度:是在規定的溫度(25℃)條件下,以規定質量(100g)的標準針經過規定時間(5s)貫入瀝青試樣的深度,以0.1計。計作P25℃,100g,5s 針入度值愈大,表示瀝青愈軟,是測定瀝青稠度的一種指標,稠度高的瀝青,其粘度也就愈高。還用于瀝青標號的劃分。 ⑵軟化點:測定采用環球法,在規定的加熱升溫速度(5℃/min)和環境下加熱,瀝青下垂至規定距離,此時的溫度就是軟化點。 2瀝青延性:是指當其受到外力的拉伸作用時,所能承受的塑性變形的總能力,是表示瀝青內部凝聚力----內聚力的一種量度。溫度為15℃,拉伸速度一般為5/ min。 3、瀝青感溫性:在不同溫度下,瀝青粘度隨溫度的改變而產生一定的改變,呈現出明顯的狀態變化,這種隨溫度的改變產生粘度變化的特點,稱為瀝青的感溫性。用針入度指數來表示。 針入度指數愈大,表明瀝青對溫度的敏感性愈??;反之,則愈大。 一般宜選用PI為-1----+1的瀝青作為路用瀝青。 4、粘附性:粗的集料采用沸煮法,細的集料采用水浸法。 對附著性等級的評定:優-----差對應于Ⅴ--Ⅳ--Ⅲ--Ⅱ--Ⅰ 改善粘附性的三個方法: ①用石灰水裹覆集料;②用水灰(或水泥)替代一部分礦粉;---不超過總量的2%(優先選擇方法)③用抗剝落劑。

二、瀝青適用的氣候分區 Ⅰ級區劃:1(高溫炎熱)--2—3—4(溫度涼爽) Ⅱ級區劃:1(冬季寒冷)--2—3—4(冬季溫暖) Ⅲ級區劃:1(降雨量多)--2—3—4(降雨量少) 數字越少說明考驗越高(嚴格),<2的說明需要強調,>3的要求不高。 三、瀝青混合料的技術性質和技術標準 1、分類: ⑴按級配劃分①連續級配—AC(瀝青砼);②間斷級配—SMA;③開級配—AM(瀝青碎石) ⑵按空隙率劃分①密實式瀝青混合料:用AC表示。將剩余空隙率在3%---6%范圍之間的稱為AC-Ⅰ型瀝青砼,而將剩余空隙率在4%---10%范圍之間的稱為AC-Ⅱ型瀝青砼,②連續半開級配瀝青混合料:剩余空隙率在10%范圍之間的稱為瀝青碎石,③開級配瀝青混合料:剩余空隙率大于15%,為排水式瀝青磨耗層混合料,以OGFC表示。 ⑶按礦料的最大粒徑分類: ①特粗式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為; ②粗粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為26.531.5; ③中粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為1619; ④細粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為13.216; ⑤砂粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為4.75。 四、瀝青混合料的技術指標 ⑴穩定度;⑵流值;⑶空隙率;⑷飽和度;⑸殘留穩定度;⑹車轍指標。 瀝青和瀝青混合料試驗檢測方法 第一節 瀝青材料試驗檢測方法 對于道路石油瀝青,需檢驗針人度、延度、軟化點、閃點、溶解度、含臘量、密度以及薄膜加熱試驗后的質量損失、針人度比、延度?,F將各指標的檢測方法分別敘述。

一、瀝青針入度試驗方法 針人度試驗是國際上經常用來測定粘稠(固體、半固體)瀝青稠度的一種方法,通常稠度高的瀝青,針人度值愈小,表示瀝青愈硬;相反稠度低的瀝青,針人度值愈大,表示瀝青愈軟。我國現行標準是以針人度為等級未劃分瀝青的標號。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的針人度是在規定溫度和時間內,附加一定質量的標準針垂直貫人試樣的深度。以0.1mm表示。 (2)非經注明,標準針、針連桿與附加法碼的總質量為100g±0.05g,試驗溫度 為25℃,針人度貫人時間為5s。 根據需要如采用其他試驗條件時,應在試驗結果中注明。 (3)本方法適用于測定道路石油瀝青、液體石油瀝青蒸餾或乳化瀝青蒸發后殘留物的針入度。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)針入度儀,凡能保證針和針連桿在無明顯摩擦下垂直運動:并能指示針貫人深度準確至0.1mm的儀器均可使用。針和針連桿組合件總質量為50g±0.05g,另附50g±0.05g磚碼一只,以供試驗時適合總質量1oog±0.05g的需要。儀器設有放置平底玻璃保溫皿的平臺,并有調節水平的裝置,針連桿應與平臺相垂直。儀器設有針連桿制動按鈕,使針連桿可自由下落。針連桿易于裝卸,以便檢查其質量。儀器還設有可自由轉動與調節距離的懸臂,其端部有一面小鏡或聚光燈泡,借以觀察針尖與試樣表面接觸情況。當為自動針入度儀時,基本要求與此項相同,但應附有對計時裝置的校正檢驗方法,以經常校驗。 (2)標準針由硬化回火的不銹鋼制成,洛氏硬度HRC50-60,表面粗糙度Ra0.2μm--Ra0.23μm,針及針桿總質量2.5g土0.05g,針桿上打印有號碼標志。針應設有固定用裝置盒 (筒),以免碰撞針尖,每根針必須附有計量部門的檢驗單,并定期進行檢驗。 (3)盛樣皿:金屬制,圓柱形平底;小盛樣皿的內徑55mm,深35mm(適用于針人度小于200);大盛樣皿內徑70mm,深45mm(適用于針人度200-350);對針人度大于350的試樣需使用特殊盛樣皿,其深度不小于60mm,,試樣體積不少于125mL。 (4)恒溫水?。喝萘坎簧儆?0L,控制溫度土0.1℃。水中應備有一帶孔的擱板(臺),位于水面下不小于1mm,距水浴底不少于50mm處。 (5)平底玻璃皿:容量不少于1L,深度不少于80mm。內設有一不銹鋼三腳支架,能使盛樣皿穩定。 (6)溫度什:(0-50)℃,分度0.1℃。 (7)秒表:分度0.1s。 (8 )盛樣皿蓋:平板玻璃,直徑不小

于盛樣皿開口尺寸。 (9)溶劑:三氯乙烯等 (10)其他:電爐或砂浴、石棉網、金屬鍋或瓷把坩蝸等。 3.方法與步驟 (1)準備工作 ①將試樣注入盛樣皿中,試樣高度應超過預計針人度值10mm,并蓋上盛 樣皿,以防落入灰塵。盛有試樣的盛樣皿在(15-30)℃室溫中冷卻1-1.5h(小盛樣皿)、1.5-2h(大盛樣皿)或2-2.5h特殊盛樣皿)后,移人保持規定試驗溫度土0.1℃的恒溫水浴中1-1.5(小盛樣皿)、1.5-2h(大試樣皿)或2-2.5h特殊盛樣皿)。 ②調整針人度儀使之水平。檢查針連桿和導軌,以確認元水和其他外來物,元明顯摩擦。 用三氯乙烯或其他溶劑清洗標準針,并拭干。將標準針插入針連桿,用螺絲固緊。按試驗條 件,加上附加法碼。 (2)試驗步驟 ①取出達到恒溫的盛樣皿,并移人水溫控制在試驗溫度土0.1℃(可用恒溫水浴中的水)的平底玻璃皿中的三腳支架上,試樣表面以上的水層深度不少于10mm。 ②將盛有試樣的平底玻璃皿置于針人度儀的平臺上,慢慢放下針連桿,用適當位置的反光鏡或燈光反射觀察,使針尖恰好與試樣表面接觸。拉下刻度盤的拉桿,使與針連桿頂端輕輕接觸,調節刻度盤或深度指示器的指針指示為零。 ③開動秒表,在指針正指5s的瞬間,用手緊壓按鈕,使標準針自動下落貫人試樣,經規定時間,停壓按鈕使針停止移動。 注:當采用自動針人度儀時,計時與標準針落下貫人試樣同時開始,至5s時自動停止。 ④拉下刻度盤拉桿與針連桿頂端接觸,讀取刻度盤指針或深度指示器的讀數,精確至0.5。 ⑤同一試樣平行試驗至少3次,各測試點之間及與盛樣皿邊緣的距離不應少于10mm。每次試驗后應將盛有盛樣皿的平底玻璃皿放人恒溫水浴,使平底玻璃皿中水溫保持試驗溫度。 每次試驗應換一根干凈的標準針或將標準針取下,用蘸有三氯乙烯溶劑的棉花或布揩凈,再用干棉花或布擦干。 ③測定針人度大于200的瀝青試樣時,至少用3支標準針,每次試驗后將針留在試樣中,直至3次平行試驗完成后,才能將標準針取出。 4.報告 同一試樣3次平行試驗結果的最大值和最小值之差在下列允許偏差范圍內時,計算3次試驗結果的平均值,取至整數作為針人度試驗結果,以0.1mm為單位。 針人度(0.1mm) 允許差值(0.1mm) 0-49 2 50-149 4 150-249 6 250-349 10 >350 14 5.精密度或允許差 (1)當試驗結果小于50(0.1mm)時,重復性試驗精度的允許差為2(0.1mm),再現性試驗精度的允許差為4(0.1mm)。 (2)當試驗結果等于或大于50(0.1mm)時,重復性試驗精度的允許差為平均值的4%,再現性試驗精度的允許差為平均值的8%。 6.注意事項 (1)試驗的精密度和允許差規定是非常重要的項目,本法對精度的規定盡量按國際上通行的采用重復性和再現性的表示方法。重復性試驗是指短期內,在同一試驗室由同一個試驗人員、采用同一儀器、對同一試樣、完成兩次以上的試驗操作,所得試驗結果之間的誤差應不超過規定的允許差;再現性試驗是指在兩個以上不同的試驗室,由各自的試驗人員采用各自的儀器,按相同的試驗方法對同一試樣分別完成試驗操作,所得的試驗結果之間的誤差亦不應超過規定的允許差。但一個樣品某次試驗結果的獲得是同時進行幾次試驗(如針人度同時扎三針)通常以幾次平行試驗的平均值作為試驗結果。試驗方法一般均規定幾次試驗結果的允許誤差,它并不屬于重復性試驗。這里平行試驗的允許差是檢驗這一次試驗的精確度,是對試驗方法本身的要求,其重復性和再現性試驗的允許值與作為一次試驗取2-3 個平行試驗的差值含義不同,它是多次試驗的結果,即平均值之間的允許差,故要求更為嚴格。重復性和再現性試驗只有在需要時(如仲裁試驗)才做。重復性試驗往往是對試驗人員的操作水平·、取樣代表性的檢驗,再現性則同時檢驗儀器設備的性能,通過這兩種試驗檢驗試驗結果的法定效果,如試驗結果不符合精確度要求時,試驗結果即屬無效。 (2)針人度試驗屬于條件性試驗,因此試驗時要注意其條件。針人度的條件有三項,分別為溫度、時間和針質量,這三項要求不一樣,會嚴重影響結果的正確性。試驗時要定期檢驗標準針,尤其不能使用針尖被損的標準針,在每次試驗時,均應用三氯乙烯擦試標準針。同時要嚴格控制溫度,使其滿足精度要求。 (3)影響瀝青針人度測定值的一個非常重要的步驟就是標準針與試樣表面的接觸情況。 在試驗時,一定要讓標準針剛接觸試樣表面;試驗時可將針人度儀置于光線照射處,從試樣表面觀察標準針的倒影,而后調節標準針升降,使標準針與其倒影剛好接觸即可。 (4)將瀝青試樣注人試皿時,不應留有氣泡,若有氣泡,可用明火將其消掉,以免影響結果的正確性。 7.當量軟化點及當量脆點確定方法 (1)目的和適用范圍 ①本試驗通過三個以上溫度的針人度試驗求取針人度指數PI、當量軟化點T800、當量脆點T1.2的方法。 ②本方法用以評價道路石油瀝青的溫度感應性,預估瀝青的高溫抗車轍能力及低溫抗裂性能。 ③用本方法評定橡膠或聚合物改性瀝青的改性效果時,僅適用于均勻混合的樣品。 (2)儀器設備 與瀝青針人度試驗(T0604-93)相同。 (3)試驗步驟 ①按《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(JTJ052-3)規定的瀝青針人度試驗方法準備瀝青試樣) ②在15℃、25℃、30℃溫度條件下分別測定瀝青的針人度,當瀝青較稀在30℃條件下測定瀝青的針入度有困難時, 可測定瀝青的5℃針人度。 (4)計算 瀝青的針人度指數PI按下列步驟確定: a.由三個以上溫度的針人度值的針人度與溫度的對數關系求取針入度溫度指數A。 b.確定瀝青的針入度值PI c.確定瀝青的當量軟化點T800 d.確定瀝青的當量脆點 (5)報告 應報告試驗溫度及對應的針人度,由此求得的針人度指數PI、當量軟化點T800、當量脆點T1.2,以及回歸的直線相關系數。 二、瀝青延度試驗方法 瀝青的延性是當瀝青受到外力的拉伸作用時,所能承受的塑性變形的總能,通常是用延度作為條件延性指標來表征。我國現行《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》中道路用石油瀝青技術要求(JTJ552-93中的T0671)規定,對中)輕交通量道路石油瀝青,為試驗溫度為25℃、拉伸速度為5土0.25)cm/min條件下延度;對重交通量道路石油瀝青,為試驗溫度為15℃、拉伸速度為(5土0.25)cm/min條件下延度。關于延度對路用性能關系,是眾所關注但又有爭議的課題,目前已有一些關于瀝青在15℃(或更低)溫度的延度值與瀝青路面抗開裂能力相關性的研究報告,但仍存在不同的觀點,如含蠟量增加會使瀝青延度值相對降低等。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的延度是規定形狀的試樣在規定溫度下,以一定速度受拉伸至斷開時的長度,以cm表示。 (2)試驗溫度與拉伸速率根據有關規定采用,通常采用的試驗溫度為25℃或15℃。非經注明,拉伸速度為(5土0.05)cm/min。當低溫時采用(1土0.05)cm/min拉伸速度時,應在報告中注明。 (3)本方法適用于測定道路石油瀝青、液體瀝青蒸餾殘留物和乳化瀝青蒸發殘留物等材料的延度。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)延度儀:將試件浸沒于水中,能保持規定的試驗溫度及按照規定拉伸速度拉伸試件且試驗時無明顯振動的延度儀均可使用。 (2)試模:黃銅制,由兩個端模和兩個側模組成,試模內側表面粗糙度Ra0.2μm (3)試模底板;玻璃板或磨光的銅板、不銹鋼板(表面粗糙度Ra0.2μm)。 (4)恒溫水?。喝萘坎簧儆?0L,水溫精度土0.1℃,水浴中設有帶孔擱架,擱架距底不得少于50mm。試件浸人水中深度不小于100mm。 (5)溫度計:(0-50)℃,分度0.1℃。 (6)砂浴或其他加熱爐具) (7)甘油滑石粉隔離劑(甘油與滑石粉的質量比2:1。 (8)其他:平刮刀、石棉網、酒精、食鹽等。 3.方法與步驟 (1)準備工作 ①將隔離劑拌和均勻,涂于清潔干燥的試模底板和兩個側模的內側表面,并將試模在試模底板上裝妥。 ②將瀝青試樣仔細自模的一端至另一端往返數次緩緩注入模中,最后略高出 試模、灌模時應注意勿使氣泡混人。 ③試件在室溫中冷卻34-40min,然后置于規定試驗溫度±0.1℃的恒溫水浴中;保持30min后取出,用熱刮刀刮除高出試模的瀝青,使瀝青面與試模面齊平。瀝青的刮法應自試模的中間刮向兩端,且表面應刮得平滑。將試模連同底板再浸人規定試驗溫度的水浴中1-1.5h. ④檢查延度儀延伸速度是否符合規定要求,然后移動滑板使其指針正對標尺的零點。將延度儀注水,并保溫達試驗溫度±0.5℃。 (2)試驗步驟 ①將保溫后的試件連同底板移人延度儀的水槽中,然后將盛有試樣的試模自玻璃板或不銹鋼板上取下,將試模兩端的孔分別套在滑板及槽端固定板的金屬柱上,并取下側模。水面距試件表面應不小于25mm。 ②開動延度儀,并注意觀察試樣的延伸情況。此時應注意,在試驗過程中,水溫應始終保持在試驗溫度規定范圍內,且儀器不得有振動,水面不得有晃動。當水 槽采用循環水時,應暫時中斷循環,停止水流。 在試驗中,如發現瀝青細絲浮于水面或沉人槽底時,則應在水中加入酒精或食鹽,調整水的密度至與試樣相近后,重新試驗。 ③試件拉斷時,讀取指針所指標尺上的讀數,以cm表示。在正常情況下,試件延伸時應成錐尖狀,拉斷時實際斷面接近于零。如不能得到這種結果,則應在報告中注明。 4.報告 同一試樣,每次平行試驗不少于3個,如3個測定結果均大于100cm,試驗結果記作>l00cm;特殊需要也可分別記錄實測值,如3個測定結果中,有1個以上的測定值小于100mm時,若最大值或最小值與平均值之差滿足重復性試驗精度要求,則取3個測定結果的平均值的整數作為延度試驗結果;若平均值大于100cm,記作>100cm;若最大值或最小值與平均值之差不符合重復性試驗精度要求時,試驗應重新進行。 5.精密反或允許差 當試驗結果小于100cm時,重復性試驗精度的允許差為平均值的20%;再現性 試驗精度的允許差為平均值的30%。 6.注意事項 (1)在澆濤試樣時,隔離劑配置要適當,以免試樣取不下來,對于粘結在玻璃上的試樣,應放棄。在試模底部涂隔離劑時,不易大多,以免隔離劑占用試樣部分體積,冷卻后造成試樣斷面不合格,影響試驗結果。 (2)在灌模時應使試樣高出試模,以免試樣冷卻后欠模。 (3)對于延度較大的瀝青試樣,為了便于觀察延度值,延度值窿部盡量采用白色襯砌。 (4)在刮模時,應將瀝青與試模刮為齊平,尤其是試模中部,不應有低凹現象。 三、瀝青軟化點試驗方法 瀝青材料是一種非晶質高分子材料,它由液態凝結為固態,或由固態熔化為液態、沒有敏說的固化點或液化點,通常采用條件的硬化點和滴落點來表示。瀝青材 料在硬化點至滴落點之間的溫度階段時,是一種沾滯流動狀態。在工程實用中為保證瀝青不致由于溫度升高而產流動的狀態,因此取液化點與固化點之間溫度間隔的87.2%作為軟化點。軟化點的數值隨 采用儀器不同而異,我國現行規范試驗法是采用環與球軟化點法。軟化點是瀝青達到規定條件粘度時的溫度,所以軟化點既是反映瀝青材料熱穩定性的一個指標,也是瀝青粘性的一種量度。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的軟化點是試樣在規定尺寸的金屬環內,上置規定尺寸和質量的鋼球,放于水(或甘油)中,以(5±0.5)℃/min的速度加熱,至鋼球下沉達規定距離(25.4mm)時的溫度,以℃表示。 (2)本方法適用于測定道路石油瀝青、煤瀝青、液體石油瀝青和乳化瀝青蒸發后殘留物等材料的軟化點。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)軟化點試驗儀,由下列附件組成: ①鋼球:直徑9.53mm,質量(3.5土0.05)g。 ②試樣環:黃銅或不銹鋼等制成。 ③鋼球定位環:黃銅或不銹鋼制成。 ④金屬支架:由兩個主桿和三層平行的金屬板組成。上層為一圓盤,直徑略大于燒杯直徑。中間有一圓孔,用以插放溫度計:中層板板上有兩個孔,準備放置金屬環,中間有一小孔可支持溫度計的測溫端部。一側立桿距環上面51mm處刻有水高標記。環下面距下層底板為25.4mm,而下底板距燒杯底不少于12.7mm,也不得大于19mm。三層金屬板和兩個主桿由兩螺母固定在一起。 ⑤耐熱玻璃燒杯:容量800-1000mL,直徑不少于86mm,高不少于120mm。 ③溫度計:0-80℃,分度0.5℃。 (2)環夾:由薄鋼條制成,用以夾持金屬環,以便刮平表面。 (3)裝有溫度調節器的電爐或其他加熱爐具(液化石油氣、天燃氣等)。 (4)試樣底板:金屬板(表面粗糙度應達Ra0.8um)或玻璃板。 (5)恒溫水槽) (6)平刮刀。 (7)甘油滑石粉隔離劑(甘油與滑石粉的比例為質量比2:1)。 (8)新煮沸過的蒸餾水。 (9)其他:石棉網。 3.方法與步驟 (1)準備工作 將試樣環置于涂有甘油滑石粉隔離劑的試樣底板上,將準備好的瀝青試樣徐徐注入試樣環內至略高出環面為止。 如估計試樣軟化點高于120℃,則試樣環和試樣底板(不用玻璃板)均應預熱至80-100℃。 試樣在室溫冷卻30min后,用環夾夾著試樣杯,并用熱刮刀刮除環面上的試樣,務使與環面齊平。 (2)試驗步驟 ①試樣軟化點在80℃以下者: a.將裝有試樣的試樣環連同試樣底板置于裝有(5土0.5)℃的保溫槽冷水中至少15min; 同時將金屬支架、鋼球、鋼球定位環等亦置于相同水槽中。 b.燒杯內注入新煮沸并冷卻至5℃的蒸餾水,水面略低于立桿上的深度標記。 c.從保溫槽水中取出盛有試樣的試樣環放置在支架中層板的圓孔中,套上定位環;然后將整個環架放人燒杯中,調整水面至深度標記,并保持水溫為(5土0.5)℃。、注意,環架上任何部分不得附有氣泡。將0-80℃的溫度計由上層板中心孔垂直插入,使端部測溫頭底部與試樣環下面齊平。 d.將盛有水和環架的燒杯移至放有石棉網的加熱爐具上,然后將鋼球放在定位環中間的試樣中央,立即加熱,使杯中水溫在3min內調節至維持每分鐘上升(5土0.5)℃。注意,在加熱過程中,如溫度上升速度超出此范圍時,則試驗應重做。 e.試樣受熱軟化逐漸下墜,至與下層底板表面接觸時,立即讀取溫度,至0.5℃。 ②試樣軟化點在80℃以上者: a.將裝有試樣的試樣環連同試樣底板置于裝有(32土1)℃甘油的保溫槽中至少15min;同時將金屬支架、鋼球、鋼球定位環等亦置于甘油中。 b.在燒杯內注入預先加熱至32℃的甘油,其液面略低于立桿上的深度標記。 c.從保溫槽中取出裝有試樣的試樣環按上述(1)的方法進行測定,讀取溫度 至1℃。 4.報告 同一試樣平行試驗兩次,當兩次測定值的差值符合重復性試驗精度要求時,取其平均值作為軟化點試驗結果,準確至0.5℃。 5.精密度或允許差 (1)當試樣軟化點小于80℃時,重復性試驗精度的允許差為1℃,再現性試驗精度的允許差為4℃。 (2)當試樣軟化點等于或大于80℃時,重復性試驗精度的允許差為2℃,再現性試驗精度的允許差為8℃。 四、瀝青材料的熱致者化試驗方法 瀝青在路面施工時,需要在空氣介質中進行加熱,熱能加速瀝青分子的運動,除了引起瀝青的蒸發外,并能促進瀝青化學反應的加速,最終導致瀝青技術性能降低。尤其是在施工加熱時,由于有空氣中的氧參與共同作用,可使瀝青性質產生嚴重的劣化。路面建成后,瀝青長期裸露在現代工業環境中,仍經受日照、降水、氣溫變化作用,使瀝青路面進一步惡化。目前,采用現代技術修筑的高等級瀝青路面要求具有很大的耐用周期,因此對瀝青材料的耐久性,亦提出了更高的要求。 由于路面施工加熱導致瀝青性能變化的評價,我國現行《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(611-93)規定,對中、輕交通量道路用石油瀝青,應進行蒸發損失試驗,對重交通量道路用石油瀝青應進行薄膜加熱試驗。 (一)瀝青蒸發損失試驗 1.目的和適用范圍 (1)瀝青蒸發損失是試樣在規定條件下,加熱并保持一定時間后質量的損失,以百分率表示。非經注明,瀝青試樣為50g,保持受熱時間為5h,溫度為163℃。 (2)本方法適用于測定石油瀝青材料的蒸發損失試驗。 (3)蒸發損失后的殘留物應進行針人度試驗,并計算殘留物針人度占原試樣針人度的百分率。根據需要也可進行殘留物的延度、軟化點等其他試驗,以評定瀝青受熱時性質的變化。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料:(1)烘箱:內部尺寸不少于330mm x 330mm,裝有溫度自動調節器,靈敏度不低于土1℃。箱內安裝有一個直徑大于250mm的轉盤,中心由一垂直軸懸掛于烘箱中央,通過傳動機構,使轉盤以(5.5±1)r/min的速度轉動。轉盤呈水平裝置,上有6個圓槽,供放置盛樣皿使用。烘箱正面安裝有大于10cm x l0cm的絞接密封窗門,即可通過玻璃讀取箱內溫度計的讀數。烘箱應至少有一個進氣孔及一個出氣孔。 注:烘箱亦可用“瀝青薄膜加熱試驗"所用的薄膜加熱烘箱代替。 (2)盛樣皿:金屬或硬玻璃制成,不少于兩個,平底,筒狀,內徑(55±1)mm,深(35±1)mm 亦可用潔凈的針人度試驗用盛樣皿代替。 (3)溫度計:0-200℃,分度0.5℃。 (4)天平:感量1mg。 (5)其他:瀝青溶化鍋、計時器等。 3.方法與步驟 1)準備工作 (1)稱潔凈、干燥的盛樣皿的質量(m0),準確至1mg, (2)準備試樣緩緩傾人兩個盛樣皿中,質量約(50±0.5)g冷卻至室溫后再稱試樣與盛樣 皿合計質量(m1),準確至1mg。 (3)將烘箱調成水平,使轉盤在水平面上旋轉;再將溫度計掛在轉盤上方,位于轉盤邊緣內側20mm,水銀球底部在轉盤頂面上的6mm處;然后打開烘箱的上下氣孔并加熱保持溫度(163±1)℃。 2)試驗步驟 (1)待溫度恒溫后,將兩個已盛試樣的盛樣皿置于烘箱內,注意觀察溫度下降,從溫度回升至163℃時開始計算,連續保持5h。但全部時間不得超過5.25h。 注:一般不宜將不同品種或標號的瀝青同時放進一個烘箱中試驗。 (2)加熱終了后取出盛樣皿,在不落入灰塵的條件下,在室溫下冷卻,稱取質量(m2),準確至1mg。 (3)將盛樣皿置于加熱爐具徐徐加熱將瀝青溶化、并用玻璃棒上下攪勻;按針人度試驗法規定的步驟測定此殘留物的針人度,如果試樣數量不夠要求時,應增加試樣皿數量;然后合并在要求的試樣皿內試驗。 4.計算 (1)計算瀝青試樣蒸發損失百分率,當試樣蒸發試驗后質量減少時為負值(-),質量增加時為正值(+)。 (2)計算試樣蒸發后殘留物的針入度占原試樣針入度的百分率。 5.報告 同一試樣平行試驗兩次,兩個盛樣皿的蒸發損失百分率之差符合重復性試驗的精度要求時,求取其平均值作為試驗結果,準確至小數點后2位。 6.精密度或允許差 (1)當蒸發損失小于0.5%時,重復性試驗精度的允許差為0.10%,再現性試驗精度的允許差為0.20%。 (2)當蒸發損失等于或大于0.5%時)重復性試驗精度的允許差為0.20%,再現性試驗精度的允許差為0.40%。 (3)殘留物針人度的精密度同針人 度試驗規定,不符要求時應重新試驗。 (二)瀝青薄膜加熱試驗 該法又稱為薄膜烘箱試驗,將50g瀝青試樣盛于內徑139.7mm、深為9.5mm器皿中,使瀝青成為厚約3mm的薄膜,瀝青薄膜在(163±1)℃標準烘箱中加熱5h,以加熱前后質量損失、針人度比和25℃、15℃延度值作為評價指標。 薄膜加熱試驗后的性質與瀝青在拌和機中加熱拌和后的性質有很好的相關性。瀝青在薄膜加熱試驗后的性質,相當于在150℃拌和機中拌和1.0-1.5min后的性質。 后來又發展了旋轉薄膜烘箱試驗,這種試驗方法的優點是試樣在垂直方向旋轉,瀝青膜較薄,能連續介人熱空氣,以加速老化,使試驗時間縮短為75min,并且試驗結果精度較高。本節僅介紹廣泛使用的薄膜加熱試驗。 1.目的和適用范圍 瀝青薄膜加熱試驗(簡稱TFOT)是厚度3.2mm的試樣在規定溫度條件下,經規定時間加熱,測定試驗前后瀝青質量和性質變化的試驗。非經注明:加熱溫度為163℃,受熱時間為5h 本方法適用于測定道路石油瀝青薄膜加熱后的質量損失,并根據需要測定薄 膜加熱后殘留物的針人度、粘度、軟化點、脆點及延度等性質的變化,以評定瀝青的 耐老化性能。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)薄膜加熱烘箱:工作溫度200℃,裝有溫度調節器和可轉動的圓盤架。圓盤直徑360-370mm,上有淺槽4個,供放置盛樣皿。轉盤中心由一垂直軸懸掛于烘箱的中央,由傳動機構使轉盤水平轉動,速度為(5.5±1)r/min。門為雙層,兩層之間應留有間隙,內層門為玻璃制,只要打開外門,即可通過玻璃讀取烘箱中溫度計的讀數。烘箱應能自動通風,為此在烘箱上下部設有氣孔,以供熱空氣和蒸氣的逸出和空氣進入。 (2)盛樣皿:鋁或不銹鋼制成,不少于4個。 (3)溫度計:(0-200)℃,分度0.5℃(允許由普通溫度計代替) (4)天平:感量不大于1mg(5)其他:干燥器、計時器等。 3.準備工作 (1)將潔凈、烘干、冷卻后的盛樣皿編號,稱其質量(m0),準確至1mg。 (2)準備瀝青試樣,分別注入4個已稱質量的盛樣皿中[(50±0.5)g,并形成厚度均勻的瀝青薄膜,放人干燥器中冷卻至室溫后稱取質量(m1),準確至1mg?!瑫r按規定方法,測定瀝青試樣薄膜加熱試驗前的針人度、粘度、軟化點脆點及延度等性質)。當試驗項目需要,預計瀝青數量不夠時,可增加盛樣皿數目,但不允許將不同品種或不同標號的瀝青同時放在一個烘箱中試驗。 (3)將溫度計垂直懸掛于轉盤軸上:位于轉盤中心、水銀球應在轉盤頂面上的6mm處,并將烘箱加熱并保持至(163±1)℃。 4.試驗步驟 (1)把烘箱調整水平,使轉盤在水平面上以5.55±1)r/min的速度旋轉,轉盤與水平面傾斜角不大于30 ,溫度計位置距轉盤中心和邊緣距離相等。 (2)在烘箱達到恒溫歷3℃后,將盛樣皿迅速放人烘箱內的轉盤上,并關閉烘箱門和開動轉盤架;使烘箱內溫度回升至162℃時開始計時,并保持溫度(163 ±1)℃、5h但從放置盛樣皿開始至試驗結束的總時間,不得超過5.25h。 (3)加熱后取出盛樣皿,放人干燥器中冷卻至室溫后,隨機取其中兩個盛樣皿分別稱其質量(m2):準確至1mg。注意,即使不進行質量損失測定的,亦應放人干燥器中冷卻,但不稱量,然后進行以下步驟。 (4)將盛樣皿置一石棉網上,并連同石棉網放回(163±1)℃的烘箱中轉動15min;然后,取出石棉網和盛樣皿、立即將瀝青殘留物樣品刮人一適當的容器內,置于加熱爐上加熱并適當攪拌使之充分融化達流動狀態。 (5)將熱試樣傾人針人度盛樣皿或延度,軟化點等試模內,并按規定方法進行針人度等各項薄膜加熱試驗后殘留物的相應試驗。如在當日不能進行試驗時;試樣應在容器內冷卻后放置過夜,但全部試驗必須在加熱后72h內完成。 5.計算 計算瀝青薄膜試驗后質量損失,結果精確至小數點后一位(質量損失為負值,質量增加為正值)。 6.報告 本試驗的報告應注明下列結果: (1)質量損失,當兩個試樣皿的質量損失符合重復性試驗精度要求時,取其平均值作為試驗結果,準確至小數點后2位。 (2)根據需要報告殘留物的針人度及針人度比、軟化點及軟化點增值、粘度及粘度比、老化指數、延度、脆點等各項性質的變化。 7.精密度或允許差 (1)當薄膜加熱后質量損失小于或等于0.4%時,重復性試驗精度的允許差為0.04%,再現性試驗精度的允許差為8%。 (2)當薄膜加熱后質量損失大于0.4%時,重復性試驗精度的允許差為平均值的8%,再現性試驗精度的允許差為平均值的40%。 (3)殘留物針入度。軟化點、延度、粘度等性質試驗的精密度應符合相應試驗方法的規定。 五、瀝青閃點試驗方法 瀝青材料在使用時必須加熱,當加熱至一定溫度時,瀝青材料中揮發的油分蒸氣與周圍空氣組成混合氣體,此混合氣體遇火焰則易發生閃火。若繼續加熱,油分蒸氣的飽和度增加,此種蒸氣與空氣組成的混合氣體遇火極易燃燒,而引起溶油車間發生火災或使瀝青燒壞產生損失。因此為了保證生產施工安全,必須測定瀝青閃點。閃點是保證瀝青加熱質量和施工安全的一項重要指標。我國現行行業標準《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(JTJ 052 M 0671-93)規定,對粘稠石油瀝青采用克利夫蘭開口杯法,簡稱COC法測定閃點。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青閃點是試樣在規定的克利夫蘭開口杯(簡稱COC)盛樣器內,按規定的升溫速度受熱時所蒸發的氣體,以規定的方法與試樣接觸,初次發生一瞬即滅火焰時的試樣溫度,以℃表示。 (2)本方法適用于測定粘稠石油瀝青、煤瀝青及閃點在79℃以上的液體石油瀝青材料的閃點,以確定施工安全性時使用。本方法不適用于閃點低于79℃的液體石油瀝青。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)閃點儀:克利夫蘭開口杯式。它由下列部分組成: ①克利夫蘭開口杯:用黃銅或銅合金制成,內口直徑Φ (63.5土0.5)mm,深(33.6土0.5)mm, 在內壁與杯上口的距離為(9.4土0.4)mm處刻有一道環狀標線,帶一個彎柄把手。 ②加熱板:黃銅或鑄鐵制,為直徑145-160mm、厚約6.5mm的金屬板,上有石棉墊板,中心有圓孔,以支承金屬試樣杯。在距中心58mm處有一個與標準試焰大小相當的Φ( 4.0土0.2)mm電鍍金屬小球,供火焰調節的對照使用。 ③溫度計:0~4oo℃,分度值不大于2℃。 ④點火器:金屬管制,端部為產生火焰的尖嘴,端部外徑約1.6mm,內徑為0.7-0.8mm,與可燃氣體壓力容器(如液化丙烷氣或天然氣)連接,火焰大小可以調節。點火器可以150mm半徑水平旋轉,且端部恰好通過柑鍋中心上方2mm以內,也可采用電動旋轉點火用具,但火焰通過 金屬試驗杯的時間應為1.0s左右。 ⑤鐵支架:高約500mm,附有溫度計夾及試樣杯支架,支腳為高度調節器,使加熱頂保持水平。 (2)防風屏:金屬薄板制,三面將儀器圍住擋風,內壁涂成黑色,高約600mm。 (3)加熱源附有調節器的1kW電爐或燃氣爐。根據需要,可以控制加熱試樣的升溫速度為(14-17)℃/min、5.5土0.5)℃/m1n。 3.方法與步驟 1)準備工作 (1)將試樣杯用溶劑洗凈、烘干,裝置于支架上。加熱板放在可調電爐上,如用燃氣爐時,加熱板距爐口約50mm,接好可燃氣管道或電源。 (2)安裝溫度計,垂直插入試樣杯中,溫度計的水銀球距杯底約6.5mm,位置在與點火器相對一側距杯邊緣約16mm處。 (3)準備瀝青試樣后,注入試樣杯中至標線處,并使試樣杯其他部位不沾有瀝青。 注:試樣加熱溫度不能超過閃點以下55℃。 (4)全部裝置應置于室內光線較暗且元顯著空氣流通的地方,并用防風屏三面圍護。 (5)將點火器轉向一側,試驗點火,調節火苗在成標準球的形狀或成直徑為(4土0.8)mm的小球形試焰。 2)試驗步驟 (1)開始加熱試樣,升溫速度迅速地達到(14-17)℃/min待試樣溫度達到預期閃點前56℃時,調節加熱器降低升溫速度,以便在預期閃點前28℃時能使升溫速度控制在(5.5土0.5)℃/min。" (2)試樣溫度達到預期閃點前28℃時開始,每隔2℃將點火器的試焰沿試驗杯口中心以150mm半徑作弧水平掃過一次;從試驗杯口的一邊至另一邊所經過的時間約1s。此時應確認點火器的試焰為直徑(4±0.8)mm的火球,并位于坩堝口上方2-2.5mm處。 注:試驗時不應對著試樣杯呼氣。 (3)當試樣液面上最初出現一瞬即 滅的藍色火焰,立即從溫度計上讀記溫度,作為試樣的閃點。注意勿將試焰四周的藍白色火焰誤認為是閃點火焰。 4.報告 (1)同一試樣至少平行試驗兩次,兩次測定結果的差值不超過重復性試驗允許差8℃時,取其平均值的整數作為試驗結果。 (2)當試驗時大氣壓在95.3kPa(715mmHg)以下時,應對閃點的試驗結果進行修正,若大氣壓為95.3-84.3kPa(715-634mmHg)時,修正值為增加2.8℃;當大氣壓為84.3-73.3kPa(634-500mmHg)時,修正值為增加5.5℃。 5.精密度或允許差 重復性試驗精度的允許差為8℃; 再現性試驗精度的允許差為16℃。 六、瀝青含蠟量試驗方法 石油瀝青中的蠟含量測定是個比較復雜的問題、,它是以蒸餾法餾出油分后,在規定的溶劑及低溫下結晶析出的蠟含量,以質量百分比表示。國外測定瀝青蠟含量方法很多,如各種蒸餾法、硫酸法、組成分析等,而用于析出蠟的溶劑也不同,如-乙醇、苯-甲乙酮,甲醇-丙酮、丙烷-丁烷等。所以根據使用不同的測定方法及不同的冷凍溶劑,瀝青的蠟含量也不相同。這實際上牽涉到對蠟含量的定義。蠟含量是一個非常重要的指標,它對我國采用石蠟原油煉制的瀝青尤為重要:直接影響到瀝青產品的質量,所以我國在高等級道路用石油瀝脊技術要求中已列入蠟含量指標。 1.目的和適用范圍 (1)本方法規定了用裂解蒸餾法在規定條件下,測定道路石油瀝青中的蠟含量,以質量百分率表示,非經注明,冷卻結晶的溫度為-20℃。 (2)本方法適用于測定道路石油瀝青的蠟含量) 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)冷凝管蒸餾瓶:耐熱玻璃制成。 (2)冷卻過濾裝置:玻璃制,由吸濾瓶、砂芯過濾漏斗、試樣冷卻筒、塞子及冷浴等組成,過濾漏斗(P16)的孔徑系數為10-16μm。 (3)立式高溫電爐。電熱套或燃氣爐。 (4)天平:感量不大于1mg及不大于0.1g各一個。 (5)溫度計:(-30至+60)℃,分度0.5℃。 (6)錐形燒瓶: 150mL或250mL數個。 (7)水流泵或真空泵。 (8)乙醇:化學純。 (9)石油醚經硅膠脫芳烴(60-90)℃:化學純。 (10)工業酒精及干冰(固體CO2)。 (11)冰塊。 (12)其他:烘箱、恒溫水浴、量筒、燒杯、鐵架、U形水銀柱壓力計(或真空表)、洗液、蒸餾水、溫度計、電爐等。 3.方法與步驟 1)準備工作、 (1)將蒸餾瓶洗凈、干燥后,稱其質量,準確至0.1g,然后置烘箱中備用。 (2)將150mL或250mL錐形瓶洗凈、烘干、編號后,稱其質量,準確至1mg,然后置干燥器中備用。 (3)將冷卻裝置各部洗凈、干燥,其中砂芯過濾漏斗用洗液浸泡后蒸餾水洗至中性,然后干燥備用。 (4)準備瀝青試樣。 (5)用高溫爐蒸餾時,應預先加熱并控制爐內恒溫550℃土10℃?!?nbsp;(6)在燒杯內備好冰水。 2)試驗步驟 1)在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb為(50±1)g,準確至0.1g,并將瓶塞塞妥用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。 (2)當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫(550±10)℃的電爐中,并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。 如用燃氣爐時,調節火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。 (3)調節加熱強度(即調節蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大?。?,使從加熱開始起5-8min內開始初餾(支管端口流出第一滴餾分)。其后以每秒兩滴(4-5mL/min的流出速度繼續蒸餾至無溜出油為止,然后在1min內將蒸餾瓶底燒紅(即瓶內蒸餾殘留物焦化)。 全部蒸餾過程必須在25min內完成。蒸餾后支管中殘留的餾出油應流入接受器中。 (4)將盛有餾出油的錐形瓶從冰水中取出,拭干瓶外水分,在室溫下冷卻稱其質量,得到餾出油總質量(m1),準確至0.05g。 (5)將錐形瓶中的餾出油加熱熔化,并攪拌均勻。加熱時溫度不要太高,避免有蒸發損失。然后將熔化的餾出油注入另一己知質量的錐形瓶(250mL)中,稱取用于脫蠟的餾出油質量(m2),準確至1mg,其數量需使其冷凍過濾后能得到0.05-0.1g蠟,但取樣量不得超過10g。 (6)將冷卻過濾裝置裝妥,并將吸濾瓶支管用橡膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量的冷液(工業酒精),其液面比試樣冷卻筒內液面(-醇)高約70mm以上,以便向冷浴內加干冰不致濺人試樣冷卻筒內,用適當工具攪拌冷液,使之保持溫度(-20土0.5)℃;也可取低溫水槽作冷浴,此時冷液可采用l:1甲醇水溶液,低溫水槽應能自動控溫到(-20土0.5)℃。 (7)將盛有餾出油的錐形瓶注入10mL,使其充分溶解,然后注入試樣冷卻筒中,再用15mL分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗液倒人試樣冷卻筒中,將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內與充分混合均勻。從加入時間開始,冷卻幾,使蠟充分結晶析出。 (8)預先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50nIL一乙醇1:1混合液,使其冷卻至-20℃,至少恒冷15min以后再使用。 (9)當試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶后,拔起其中的塞子,過濾結晶析出的蠟,并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過濾30min。 (10)當砂芯過濾漏斗內看不到液體時,啟動水流泵(或真空泵),調節U形水銀柱壓力計真空度,使濾液的過濾速度為每秒一滴左右,抽濾至元液體滴落)然后小心地關閉水流泵(或真空泵),使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的一乙醇混合液一次加入30mL,洗滌蠟層,并清洗塞子及試樣冷卻筒內壁。繼續過濾,當溶劑在蠟層上看不見時,繼續抽濾5min ,將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液。 (11)從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中溶液傾人一回收瓶中。吸濾瓶也用一乙醇混合液中洗3次,每次用10-15mL,洗液倒人回收瓶中。 (12)將試樣冷卻筒、塞子及吸濾瓶重新裝妥,再將30mL已預熱至(50-6O)℃的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,拔起塞子使溶液流至過濾漏斗,待漏斗中無溶液后,再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次,每次用量35mL,然后立即用水流泵(或真空泵)吸濾,至無液滴滴落。 (13)將吸濾瓶中蠟溶液傾人已稱質量的錐形瓶中)并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,每次用量10-15mL。洗液倒人錐形瓶的蠟溶液中。 (14)將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上,囫收溶劑或使溶劑蒸發凈盡。然后將錐形瓶置溫度為105℃土5℃烘箱中除去石油醚,然后放入真空干燥箱(105℃土5℃,殘壓21-35kPa)中1h,再置干燥器中冷卻1h后稱其質量,得到析出蠟的質量m3,準確至0.1mg。 3)同一瀝青試樣蒸餾后,從餾出油中取3個試樣進行試驗。 4.計算 (1)計算瀝青試樣的蠟含量。 (2)在方格紙上以得到蠟的質量(g)為橫軸,蠟的質量百分率為縱軸,求出其關系直線,然后按內推法求出蠟的質量為0.075g一時的蠟的質量百分率。3個試樣平行試驗結果最大值與最小值之差符合重復性試驗精度要求時,取其平均值作為蠟含量結果,取小數點(%)。 注:關系直線的方向系數只取正值,有兩條直線時,取內插值的平均值。 5.精密度或允許差 蠟含量測定時重復性或再現性試驗精度的允許差應符合下列要求: 蠟含量(%) 重復性(%) 再現性(%) 0.0-1.0 0.1 0.3 1.0-3.0 0.3 1.0 >3.0 0.5 1.5 七、瀝青溶解度試驗方法 世界各國的瀝青標準中幾乎都有瀝青溶解度指標,且均規定為不少于99%,其主要目的是測試瀝青產品的純凈程度,即含雜質情況,它對于產品成本有直接影響,如果有10%的雜質,就等于有10%損耗,這顯然是不適宜的。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的溶解度是試樣在規定溶劑中可溶物的含量,以質量百分率表示。 (2)經注明,溶劑為三氯乙烯。 (3)本方法適用于測定石油瀝青、液體石油瀝青或乳化瀝青蒸發后殘留物的溶解度。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料: (1)分析天平:稱量100g,感量不大于0.2mg。 (2)錐形燒瓶:200mL。 (3)古氏坩堝:50mL。 (4)玻璃纖維濾紙:直徑2.6cm,最小過濾孔0.6mm。 (5)過濾瓶:250mL。 (6)橡膠管或接管,固定古氏坩堝在吸濾瓶上用。 (7)洗瓶。 (8)量筒600mL。 (9)干燥器。 (10)烘箱:裝有溫度自動調節器。 (11)水浴。 (12)雙連球、水流泵或真空泵。(13)三氯乙烯(化學純),苯、也可代替使用,但仲裁試驗時應使用三氯乙烯。 3.方法與步驟 1)準備工作 (1)準備瀝青試樣。 (2)將玻璃纖維濾紙置于潔凈的古氏坩堝的底部,用溶劑沖洗濾紙和古氏柑渦,使溶劑揮發后,置溫度為(105土5)℃的烘箱內干燥至恒重(一般為15min),然后移人干燥器中冷卻,冷卻時間不少于3Omin稱其質量(m1),準確至0.2mg。 (3)稱取已烘干的錐形燒瓶和玻璃棒(m2)的質量,準確至0.2mg。 2)試驗步驟 (1)用預先干燥的錐形燒瓶稱取瀝青 試樣2g(m3),準確至0.2mg。 (2)在不斷搖動下,分次加人三氯乙烯100mL,直至試樣溶解后蓋上瓶塞,并 在室溫下放置至少15min。 (3)將已稱質量的濾紙及古氏柑蝸,安裝在過濾燒瓶上,用少量的三氯乙稀潤濕玻璃纖維濾紙。然后將瀝青溶液沿玻璃棒倒人玻璃纖維濾紙中,并以連續滴狀速度進行過濾。必要時,使用水流泵或真空泵過濾。過濾時,應盡量將在錐形燒瓶中的不溶物移至坩堝中。再用溶劑洗滌古氏坩堝的玻璃纖維濾紙,直至濾液無色透明為止。 (4)取出古氏坩堝置通風處,直至無溶劑氣味為止;然后將古氏坩堝移人溫度為(105土5)℃的烘箱中至少20min;同時,將原錐形瓶、玻璃棒等也置于烘箱中烘至恒重。 (5)取出古氏坩堝及錐形瓶等置于干燥器中冷卻(30土5)mih后,分別稱其質量(m4,m5),直至連續稱量的差不大于0.3mg為止。 4.計算 計算瀝青試樣的可溶物含量。 5.報告 同一試樣至少平行試驗兩次;當兩次結果之差不大于0.1%時,取其平均值作為試驗結果。對于溶解度大于99.0%的試驗結果,準確至0.01%;對于溶解度等于或小于99.0%的試驗結果,準確至0.1%。 6.精密度或允許差 當試驗結果平均值大于99.0%時,重復性試驗精度的允許差為0.1%,再現性試驗精度的允許差為0.5%。 八、瀝青密度試驗方法 瀝青密度或相對密度與瀝青道路性能無直接關系,它基本上是原油先天決定的指標,煉油工藝基本上無法改變瀝青的密度。測定密度的目的有兩個,一是瀝青貯存期間體積與質量換算用,另一個是計算瀝青混合料最大理論密度供配合比設計 所用。由于密度是有用的指標,但不是瀝青性能指標,因此在規定中無限定值。 1.目的和適用范圍 (1)瀝青的密度是試樣在規定溫度下單位體積所具有的質量,以t/m3或g/cm3表示,非經注明,規定溫度為15℃。 (2)瀝青的相對密度是指在規定溫度下,瀝青質量與同體積的水質量之比值。非經注明,瀝青與水的相對密度是指25℃相同溫度下的相對密度。 (3)本方法適用于利用比重瓶測定各種瀝青材料的密度與相對密度。本方法可以測定密度(15℃),換算得相對密度(25/25℃);也可以測定相對密度(25/25℃),換算求取密度(15℃)。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料:(1)比重瓶:玻璃制,瓶塞下部與瓶口須經仔細研磨。瓶塞中間有一個垂直孔,以便由孔中排除空氣。比重瓶的容積為20-30mL,質量不超過40g (2)恒溫水?。耗鼙3趾愣ㄓ跍y試溫度±0.1℃。 (3)烘箱:200℃,裝有溫度自動調節器。 (4)天平:感量不大于1mg。 (5)濾篩:0.6mm、2.36mm各一個。 (6)溫度計:0-50℃,分度0.1℃。 (7)燒杯:600-800mL。 (8)真空干燥器。 (9)洗液:玻璃儀器清洗液,三氯乙烯(分析純)等。 (10)蒸餾水(或去離子水)。 (11)表面活性劑:洗衣粉(或洗滌靈)。 (12)其他:軟布、濾紙等。 3.方法與步驟 1)準備工作 (1)用洗液、水、蒸餾水先后仔細洗滌比重瓶,然后烘干稱其質量(m1),準確至1mg。 (2)將盛有新煮沸并冷卻的蒸餾水的燒杯浸入恒溫水浴中一同保溫,在燒杯中插入溫度計,水的深度必須超過比重瓶頂部40mm以上。 (3)使恒溫水浴及燒杯中的蒸餾水達至規定的試驗溫度土0.1℃。 2)比重瓶水值的測定步驟 (1)將比重瓶及瓶塞放人恒溫水浴中,燒杯底浸沒水中的深度應不少于100mm,燒杯口露出水面,并用夾具將其固牢。 (2)待燒杯中水溫再次達至規定溫度并保溫30min后;將瓶塞塞人瓶口,使多余的水由瓶塞上的毛細孔中擠出。注意,比重瓶內不得有氣泡。 (3)將燒杯從水浴中取出,再從燒杯中取出比重瓶,立即用干凈軟布將瓶塞頂部擦拭一次,再迅速擦干比重瓶外面的水分,稱其質量(m2),準確至1mg。注意瓶塞頂部只能擦拭一次,即使由于膨脹瓶塞上有小水滴也不能再擦拭。 (4)以m2-m1作為試驗溫度時比重瓶的水值。 3)液體瀝青試樣的試驗步驟 (1)將試樣過篩(0.6mm)后注入干燥比重瓶中至滿,注意不要混人氣泡。 (2)將盛有試樣的比重瓶及瓶塞移人恒溫水?。y定溫度土0.1℃)內盛有水的燒杯中,水面應在瓶口下約40mm。。注意勿使水浸人瓶內。 (3)從燒杯內的水溫達到要求的溫度后起算保溫30min后,將瓶塞塞上,使多余的試樣由瓶塞的毛細孔中擠出。仔細用蘸有三氯乙烯的棉花擦凈孔口擠出的試樣,并注意保持孔中充滿試樣。 (4)從水中取出比重瓶,立即用干凈軟布仔細地擦去瓶外的水分或粘附的試樣(注意不得再揩孔口)后,稱其質量(m3),準確至1mg。 4)粘稠瀝青試樣的試驗步驟 (1)將準備好的瀝青試樣,仔細注入比重瓶中,約至2/3高度。注意勿使試樣粘附瓶口或上方瓶壁,并防止混人氣泡。 (2)取出盛有試樣的比重瓶,移人干燥器中,在室溫下冷卻不少于1h,連同瓶塞稱其質量(m4),準確至1mg。 (3)從水浴中取出盛有蒸餾水的燒杯,將蒸餾水注入比重瓶,再放入燒杯中(瓶塞也放進燒杯中)。然后把燒杯放回已達試驗溫度的恒溫水槽中,從燒杯中的水溫達到規定溫度時起算保溫30min后,使比重瓶中氣泡上升到水面,用細針挑除。保溫至水的體積不再變化為止。待確認比重瓶已經恒溫且無氣泡后,再用保溫 在規定溫度水中的瓶塞塞緊,使多余的水從塞孔中溢出,此時應注意不得帶人氣泡。 (4)保溫30min后,取出比重瓶,按前述方法迅速揩干瓶外水分后稱其質量(m5),準確至1mg。 5)固體瀝青試樣的試驗步驟 (1)試驗前,如試樣表面潮濕,可用干燥、清潔的空氣吹干:,或置50℃烘箱中烘干。 (2)將50-100g試樣打碎,過0.6mm及2.36mm篩)取0.6-2.36mm的粉碎試樣不少于5g放人清潔、干燥的比重瓶中,塞緊瓶塞后稱其質量(m6),準確至1mg。 (3)取下瓶塞;將恒溫水浴內燒杯中的蒸餾水注入比重瓶,水面高于試樣約、10mm,同時加入幾滴表面活性劑溶液(如1%洗衣粉、洗滌靈),并搖動比重瓶使大部分試樣沉入水底,必須使試樣顆粒表面上附氣泡逸出。注意,搖動時勿使試樣搖出瓶外。 (4)取下瓶塞,將盛有試樣和蒸餾水的比重瓶置真空干燥箱(器)中抽真空,逐漸達到真空度98kPa(735mmHg,不少于15min。如比重瓶試樣表面仍有氣泡,可再加幾滴表面活性劑溶液, 搖動后再抽真空:必要時,可反復幾次操作,直至元氣泡為止。 注:抽真空不宜過快,防止樣品帶出比重瓶, (5)將保溫燒杯中的蒸餾水再注入比重瓶中至滿,輕輕地塞好瓶塞、再將帶塞的比重瓶放人盛有蒸餾水的燒杯中,并塞緊瓶塞。 (6)將有比重瓶的盛水燒杯再置恒溫水?。ㄔ囼灉囟仁?.1℃)中保持至少30min后,取出比重瓶,迅速揩干瓶外水分后稱其質量(m7),準確至1mg。 4.計算 (1)計算試驗溫度卞液體瀝青試樣的密度或相對密度 (2)計算試驗溫度下粘稠瀝青試樣的密度或相對密度 (3)計算試驗溫度下固體瀝青試樣的密度或相對密度 5.報告 同一試樣應平行試驗兩次,當兩次 試驗結果的差值符合重復性試驗的精度要求時,以平均值作為瀝青的密度試驗結果,并準確至3位小數,試驗報告應注明試驗溫度。 6.精密度或允許差 (1)對粘稠石油瀝青及液體瀝青,重復性試驗精度的允許差為0.003g/cm3;再現性試驗精度的允許差為0.007g/cm3。 (2)對固體瀝青,重復性試驗精度的允許差為0.01g/cm3,再現性試驗精度的允許差為0.02g/cm3。 (3)相對密度的精密度要求與密度相同(無單位)


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